Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap

A. JUDUL PERCOBAAN
Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap

B. TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari pembuatan dan sifat-sifat garam rangkap kupri ammonium sulfat dan garam kompleks tetrammintembaga (II) sulfat monohidrat.

C. LANDASAN TEORI
Tembaga membentuk senyawa dengan tingkat oksidasi +1 dan +2 namun hanya tembaga (II) yang stabil dan mendominasi dalam larutan air. Dalam larutan air hampir semua garam tembaga (II) berwarna biru yang karakteristik dari warna ion kompleks koordinasi 6, [Cu(H2O)6]2-. Kekecualian yang terkenal yaitu tembaga II klorida yang berwarna kehijauan oleh karena ion kompleks [CuCl4]2- yang mempunyai bangun geometri dasar tetrahedral atau bujur sangkar bergantung pada kation pasangannya. Dalam larutan encer ia menjadi berwarna biru oleh karena pendesakan ligan Cl- dan ligan H2O. Oleh karena itu, jika warna hijau ingin dipertahankan, ke dalam larutan pekat CuCl2 dalam air ditambahkan ion senama Cl- dengan penambahan padatan NaCl atau HCl pekat atau gas.
[CuCl4]2- (aq) + 6H2O (l) [Cu(H2O)6]2- (aq) + 4Cl- (aq)
Jika larutan amonia ditambahkan ke dalam larutan ion Cu2+, larutan biru berubah menjadi biru tua karena terjadinya pendesakan ligan air oleh ligan amonia menurut reaksi:
[Cu(H2O)6]2+ (aq) + 5 NH2 (aq) [Cu(NH3)(4-5)]2+ + 5H2O
biru biru tua
Reaksi antara ion Cu2+ dengan OH- pada berbagai konsentrasi bergantung pada metodenya. Penambahan ion hidroksida kke dalam larutan tembaga (II) sulfat (0,1 – 0,5), secara bertetes dengan kecepatan 1 ml/menit mengakibatkan terjadinya endapan gelatin biru muda tembaga (II) hidroksi sulfat, [CuSO4nCu(OH)]2 bukan Cu(OH)2 menurut persamaan reaksi:
(n+1)[Cu(H2O)6]2+ (aq) + SO4 (aq) + 2n OH- (aq) [CuSO4 nCu(OH)12(s) + 6(n+1)H2O(l)
Biru muda
Reaksi pengendapan terjadi sempurna pada pH = 8 dan nilai n berpariasi bergantung pada temperatur reaksi dan laju penambahan reaktan, sebagai contoh denngab laju penambahan reaksi -1 ml/menit, reaksi tersebut menghasilkan CuSO4 3Cu(OH)2 jika reaksi berlangsung pada 20oC dan CuSO4 4Cu(OH)2 pada 24oC. (Sugiyarto, 2003 : 17,6-17,7).
Tembaga tidak melimbah (55 ppm) namun terdistribusi secara luas sebagai logam, dalam sulfida, arsenida, dan karbonat. Mineral yang paling umum adalah chalcopirite CuFeS2. Tembaga diekstraksi dengan pemanggangan dan peleburan oksidatif, atau dengan pencucian dengan bantuan mikroba,yang diikuti oleh elektrodeposisi dari larutan sulfat. Tembaga digunakan dalam aliasi seperti kuningan dan bercampur sempurna dengan emas. Ia sangat lambat teroksidasi, superfisial dan uap udara, kadang-kadang menghasilkan lapisan hijau hidrokso karbonat dan hidrokso sulfat (dari SO2 dalam atmosfer).
Logam tembaga merupakan logam merah muda yang lunak,dapat ditampa dan liat, tembaga dapat melebur pada suhu 1038oC karena potensial elektrodanya positif (+0,34 V) utuk pasangan Cu/Cu2+ tembaga tidak larut dalam asam klorida dan asam encer, meskipun dengan adanya oksigen tembaga bisa larut. Kebanyakan senyawa Cu (I) sangat mudah teroksida menjadi Cu (II). Namun oksidasi selanjutnya menjadi Cu (II) adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu2+ yang dikenal baik dan sejumlah besar garam sebagai anion didapatkan banyak diantaranya larut dalam air, menambah perbendaharaan kompleks sulfat biru, CuSO4 . 5 H2O yang paling dikenal. (Anonim, 2010 : 1 ).
Garam yang mengandung ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks, misalnya neksamin cobalt (III) klorida, CO(NH4)6 Cl3 dan kalium heksasianoferrat (III), K3Fe(CN)6.
Garam kompleks berbeda dengan garam rangkap, garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal bersama-sama dalam perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu memiliki instruktur sendiri dan tidak harus sama dengan instruktur garam komponennya. Dua contoh garam rangkap yang bisa dijumpai adalah garam alumina, Kae(SO4)2 . 12H2O dan farroamonium sulfat, Fe (NH4)2(SO4) . 6 H2O. Garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya (biasanya terhidrat) (Tim Dosen Kimia, 2010 : 17)
Pembuatan dari kompleks-kompleks logam biasanya dilakukan dengan mereaksikan garam-garam dengan molekul-molekul arau ion-ion tertentu. Penelitian-penelitian pertama selalu memakai amoniak dan tat yang terjadi disebut logammine. Kemudian ternyata, bahwa anion-anion seperti CN-, NO2-, NCS-. Dan Cl- juga membentuk kompleks dengan logam-logam.
Fenny (1851-1852) memberi nama senyawa-senyawa kompleks berdasarkan warnanya. Hal ini berdasarkan kenyataan bahwa kloramin dari kobal (III) dan krom (III) dengan jumlah amoniak sama, mempunyai warna hampir sama. namun demikian hal ini kemudian tidak menjadi dasar lagi, seperti pada IrCl3 . 6 H2O yang diberi nama iuteoridium klorida yang warnanya tidak kuning tapi putih (Ramlawati, 2005 : 2-3 )
Senyawa yang mengandung ion kompleks (dapat berupa kation kompleks atau anion kompleks 1. Senyawa tersusun dari ion kompleks atau kation kompleks, dan ion atau kation kompleks biasa disebut dengan senyawa kompleks (senyawa koordinasi) atau garam kompleks. Ion kompleks terdiri dari atom pusat (atom logam) dan ligan yang terikat pada atom pusat melalui ikatan koordinasi, sedangkan garam rangkap merupakan bila semua gugus –H dari asam digantikan oleh ion logam tak senama, atau semua gugus –OH dari basa digantikan oleh ion sisa asam tak senama. (Mulyono, 2005 : 143 & 375)
Dalam percobaan ini akan dipelajari pembuatan garam kompleks tetramintembaga (II) sulfat monohidrat dan garam rangkap kupri ammonium sulfat dari garam kupri sulfat dan amonium sulfat dan mempelajari sifat-sifatnya. (Tim Dosen Kimia, 2010 : 18).

D. ALAT DAN BAHAN
a) Alat
1. Gelas kimia 100 ml 2 Buah
2. Gelas kimia 250 ml 1 Buah
3. Gelas ukur 25 ml 1 Buah
4. Gelas ukur 10 ml 2 Buah
5. Termometer 100oC 1 Buah
6. Cawam penguap 1 Buah
7. Kaca arloji 1 Buah
8. Pengaduk kaca 1 Buah
9. Corong kaca 1 Buah
10. Kaca asbes + kaki tiga 1 Buah
11. Pembakar spritus 1 Buah
12. Botol semprot 1 Buah
13. Pipet tetes 4 Buah
14. Tabung reaksi kecil 4 Buah
15. Rak tabung reaksi 1 Buah

b) Bahan
1. CuSO4 . 5 H2O
2. (NH4)2 SO4
3. Larutan NH4OH 15 M
4. Etanol
5. CuSO4 anhydrat
6. Larutan NH4OH 6 M
7. Aquadest
8. Es batu
9. Kertas saring
10. Tissue
11. Korek api

E. CARA KERJA
a) Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat. CuSO4 . (NH4)2 SO4 H2O
1. Melarutkan 4,9 gram CuSO4 . 5 H2O dan 2,6 gram ammonium sulfat (NH4)2 SO4 dengan 100 ml H2O dalam gelas kimia 250 ml. Memanaskan secara pelan-pelan sampai semua garam larut sempurna.
2. Membiarkan larutan tersebut menjadi dingin pada temperatur kamar sampai terbentuk kristal
3. Menyaring larutan tersebut untuk memisahkan kristal dari larutan
4. Mengeringkan kristal dalam kertas saring
5. Menimbang kristal yang dihasilkan

b) Pembuatan garam kompleks tetramminkoper (II) sulfat monohidrat, CuSO4 (NH)2 . SO4 . 6H2O
1. Menempatkan 8 ml larutan ammonia 15 m dan mengencerkan dengan 5 ml H2O dalam cawam penguap
2. Menimbang 4,3 gram CuSO4 . H2O yang berbentuk powder. Menambahkan keristal itu kedalam kristal amonia dan sampai semua kristal larut sempurna.
3. Menambahkan 8 ml etil alkohol secara pelan-pelan melalui dinding cawam penguap sehingga larutan ditutupi oleh alkohol. Jangan mengaduk atau menggoyang. Menutup dengan kaca arloji. Dan mendinginkan pada suhu kamar lalu dalam es batu.
4. Setelah mendiamkan beberapa menit, mengaduk pelan-pelan untuk mengendapkan secara sempurna. Memisahkan kristal yang terbentuk dengan melakukan penyaringan. Mencuci kristal dengan 5 ml campuran larutan ammonia 15 M dengan etil alkohol yang perbandingan volumenya sama.
5. Mencuci sekali lagi kristal dalam corong dengan 5 ml etil alkohol dan menyaring kristal
6. Mengeringkan kristal yang diperoleh dan menimbangnya.


c) Perbandingan beberapa sifat garam tunggal, garam rangkap, dan garam kompleks.
1. Menambahkan 0,5 gram kristal CuSO4 dalam tabung reaksi, mencatat perubahan yang terjadi apabila 1 ml H2O ditambahkan. Kemudian menambahkan larutan ammonium 4 ml. Mencatat yang terjadi.
2. Melarutkan sedikit garam rangkap hasil percobaan bagian a dalam 3 ml H2O kedalam tabung reaksi. Melakukan hal serupa dengan garam kompleks hasil percobaan bagian b. Membandingkan warna larutan. Mengencerkan setiap larutan dengan 10 ml H2O dan mencatat perubahan warnanya.
3. Menempatkan sejumlah garam kering hasil percobaan bagian a dan b dalam tabung reaksi yang berbeda. Memanaskan pelan-pelan masing-masing tabung dan mencatat perubahan warnanya. Mengamati dan mencium gas yang dihasilkan.

F. HASIL PENGAMATAN
a) Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat CuSO4 . (NH4)2 SO4 6 H2O
4,9 g CuSO4 . 5 H2O + 2,6 g (NH4)2 SO4 + 10 ml aquadest  larutan berwarna biru muda dinginkan kristal didekantir kristal berwarna biru muda
Pada suhu kamar
Dikeringkan kristal 6,1 gram.
b) Pembuatan garam kompleks tetra amintembaga (II) sulfat monohidrat [Cu(NH3)4] So4 . H2O
8 ml NH4OH 15 M + 10 ml H2O  Larutan NH4OH (bening) + 4,9 gram CuSO4 . 5 H2O  larutan berwarna biru tua + 8 ml etanol secara larutan berwarna biru
Perlahan-lahan
tua didinginkan kristal + larutan disaring kristal dicuci campuran 5 ml amonia dan
dengan
etil alkohol  kristal biru tua dicuci 5 ml etanol  kristal biru tua dikeringkan
dengan
kristal 4,5 gram.
c) Perbandingan beberapa garam tunggal, garam rangkap, dan garam kompleks.
1) Kristal CuSO4 anhidrat + 2 ml H2O  larutan berwarna biru muda + 4 ml NH4OH setetes demi setetes  larutan berwarna biru tua
2)  Kristal / garam rangkap (a) + 3 ml H2O  larutan berwarna biru muda + 10 ml H2O  larutan berwarna biru muda.
 Garam kompleks (b) + 3 ml H2O  larutan berwarna biru tua + 10 ml H2O  larutan berwarna biru tua.
3)  Garam rangkap (a)  uap air dan tidak berbau.

 Garam kompleks (b)  Bau amonia


G. ANALISIS DATA
a) Pembuatan garam rangkap kupri amonium sulfat CuSO4 (NH4)2 SO4 . 6 H2O
Diketahui : Massa CuSO4 5 H2O = 4,9 gram
Mr CuSO4 5 H2O = 249,55 g/mol
Mr CuSO4 (NH4)2 SO4 . 6 H2O = 399,5 g/mol
Berat praktek = 6,1 gram
Ditanyakan : Rendemen = ...........?
Penyelesaian : Reaksi yang terjadi :
CuSO4 5 H2O + (NH4)2 SO4 + H2O  CuSO4 (NH4)2 SO4 . 6 H2O
Mula-mula 0,02 mol 0,02 mol
Reaksi 0,02 mol 0,02 mol + 0,02 mol
Sisa - - + 0, 02 mol
Massa CuSO4 (NH4)2 SO4 . 6 H2O = mol  Mr
= 0,02 mol  399,5 g/mol
= 7,99 gram
Rendemen Berat praktek
=  100 % Berat teori

6,1 gram
=  100 %
7,99 gram
= 76 %

b) Pembuatan garam kompleks tetrammincopper (II) sulfat monohidrat CuSO4 (NH4)2 SO4 . H2O
Diketahui : mol CuSO4.H2O = 0,02 mol
Berat praktek = 4,54 gram
Mr Cu(NH3)4SO4.H2O = 245,62 g/mol
Ditanya : Rendemen =…….?
Peny :
Reaksi yang terjadi:
4NH4OH + CuSO4 5H2O + H2O  Cu(NH3)4SO4.H2O + 8 H2O
1 mol CuSO4 5H2O 1 mol Cu(NH3)4SO4.H2O
Massa Cu(NH3)4SO4.H2O = mol x Mr

Massa Cu(NH3)4SO4.H2O = 0,02 mol x 245,62 g/mol
= 4,912 gram
Rendemen = Berat praktek x 100%
Berat teori
= 4,54 gram x 100%
4,912 gram
= 92 %


H. PEMBAHASAN
a) Pembuatan Garam Rangkap Kupri Ammonium Sulfat CuSO4 (NH4)2 SO4 . 6 H2O
Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat, dengan melarutkan kristal CuSO4.5H2O dan Kristal (NH4)2 SO4 dalam aquadest menghasilkan larutan yang berwarna biru muda. Lalu dipanaskan agar kristal dapat melarut dan proses reaksi dapat dipercepat akibat pemanasan. Larutan dibiarkan menjadi dingin pada suhu kamar sampai terbentuk kristal. Kemudian kristal disaring untuk memisahkan kristal dari larutannya. Kristal yang diperoleh dikeringkan agar air yang masih ada pada kristal menguap sehingga diperoleh kristal yang betul-betul kering. Setelah ditimbang, diperoleh berat kristal 6,1 gram.
Adapun reaksinya:
CuSO4 5 H2O + (NH4)2 SO4 + H2O  CuSO4 (NH4)2 SO4 . 6 H2O
Kristal biru muda
Dari hasil reaksi di atas terlihat bahwa terbentuk garam kupri ammonium sulfat, CuSO4 (NH4)2 SO4 . 6 H2O apabila yang merupakan garam rangkap, karena garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu memiliki struktur sendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya. Dari hasil analisis data diperoleh rendemen sebesar 76 %. Dari hasil rendemen dapat diketahui bahwa masih ada Kristal yang belum terbentuk.
b) Pembuatan Garam Kompleks Tetrammincopper (II) Sulfat Monohidrat Cu(NH3)4SO4.H2O
Pada pembuatan garam ini, larutan ammonia yang berfungsi sebagai penyedia ligan, dengan Kristal CuSO4.5H2O yang berfungsi sebagai penyedia atom pusat, diencerkan dengan aquadest dimana H2O ini sebagai pengkompleks Cu2+ yang kemudian ligan H2O ini diganti oleh NH3 karena NH3 sebagai ligan kuat yang dapat mendesak ligan netral H2O sehingga warnanya berubah dari biru menjadi biru tua. Ditambahkan etil alkohol setetes demi tetes agar alkohol tidak bercampur dengan larutan melainkan dapat menutupi larutan. Karena jika tercampur, etil alcohol dapat bereaksi dengan atom pusat Cu2+ membentuk Cu(OH)2. Reaksinya:
Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2
Adapun fungsi etil alcohol yaitu mencegah terjadinya penguapan pada ammonia, karena apabila ammonia menguap, maka ligan akan habis sebab ammonia merupakan penyedia ligan. Didinginkan pada es batu agar proses pembentukan kristal lebih cepat, kemudian disaring untuk memisahkan kristal dari larutannya. Setelah itu kristal dicuci dengan ammonia hidroksi untuk mempermantap ligan dan dicuci dengan etil alcohol untuk mengikat air. Kemudian kristal dikeringkan dan ditimbang diperoleh berat Kristal 4,54 gram. Adapun reaksinya:
4 NH4OH + CuSO4 5H2O + H2O  Cu(NH3)4SO4.H2O + 8 H2O
Dari reaksi di atas terlihat bahwa terbentuk garam kompleks tetrammincopper (II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4.H2O, kristal berwarna biru tua. Dari hasil analisis data diperoleh rendemen sebesar 97 %. Rendemen yang diperoleh ini sudah cukup baik, karena berarti kristal yang diperoleh sudah benar-benar kering.
c) Perbandingan Beberapa Sifat Garam Tunggal, Garam Rangkap, dan Garam Kompleks.
1. Kristal kupri sulfat anhidrat, CuSO4 anhidrat direaksikan dengan aquadest (H2O) menghasilkan larutan biru muda, dimana CuSO4 anhidrat merupakan penyedia atom pusat dan H2O merupakan penyedia ligan. Lalu direaksikan lagi dengan NH4OH yang merupakan penyedia ligan dihasilkan larutan biru tua. Terjadinya perubahan warna larutan karena terjadi pergantian ligan H2O menjadi NH3. Adapun reaksi yang terjadi:
CuSO4 + 4 H2O [Cu(H2O)4]2+ + SO42-
[Cu(H2O)4]2+ + 4 NH3 [Cu(NH3)4]2+ + 4 H2O
2. Garam rangkap dilarutkan dalam H2O menghasilkan larutan biru muda pekat, lalu diencerkan dengan H2O menghasilkan larutan biru muda encer. Hal ini karena garam rangkap terurai menjadi ion-ion penyusunnya sehingga menghasilkan warna biru muda encer. Adapun reaksinya:
CuSO4(NH4)2 SO4. 6 H2O + H2O Cu2+ + 2 SO4 + 2 NH4+ + H2O
Garam kompleks dilarutkan dalam H2O menghasilkan larutan biru tua. Lalu diencerkan dengan H2O lagi menghasilkan larutan biru muda encer. Hal ini karena garam kompleks terurai menjadi ion-ion penyusunnya. Adapun reaksinya:
Cu(NH3)4SO4.H2O + H2O [Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 2 H2O
3. Kristal garam rangkap dipanaskan melepaskan uap H2O yang tidak menimbulkan bau, sedangkan kristal garam kompleks menghasilkan gas ammonia (NH3).
Adapun reaksinya:
CuSO4(NH4)2SO4. 6 H2O CuSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O ↑
Cu(NH3)4SO4.H2O CuSO4 (s) + H2O (l) + ↑ NH3 (g)

I. PENUTUP
a) Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
1. Garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O dapat dibuat dari garam CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4 dengan berat yang diperoleh sebesar 7,99 gram dan rendemenya 76 %.
2. Garam kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O dapat dibuat dari garam CuSO4.5H2O dan larutan NH4OH dengan berat yang diperoleh 4,912 g dan rendemen 92 %.
3. Garam CuSO4(NH4)2SO4.6H2O terionisasi menjadi Cu2+, SO42+, NH4+, dan H2O. sedangkan garam Cu(NH3)4SO4.H2O menjadi [Cu(NH3)4]2+ dan SO42+.
4. Garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O bila dipanaskan tidak menghasilkan bau. Sedangkan garam kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O menghasilkan bau amoniak.

b) Saran
Diharapkan kepada praktikan selanjutnya untuk lebih teliti dalam melakukan percobaan khususnya pada saat mereaksikan zat dan penimbangan.


DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2010. Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap. http://annisanfushie.wordpress.com. Diakses tanggal 7 Mei 2010
Muliyono. 2005. Kamus Kimia. Bandung : Bumi Aksara

Kristian, Sugiarto. 2003. Kimia anorganik II. Yogyakarta: Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA UNY

Ramiawati. 2005. Buku Ajar Kimia Anorganik Fisik. Makassar Jurusan Kimia FMIPA UNM.

Tim Dosen. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Makassar: Laboratorium Kimia FMIPA UNM.

Wilkinson, Cotton. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI- Press.

0 comments:

Post a Comment

Entri Populer