A. JUDUL PERCOBAAN
Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap

B. TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari pembuatan dan sifat-sifat garam rangkap kupri ammonium sulfat dan garam kompleks tetrammintembaga (II) sulfat monohidrat.

C. LANDASAN TEORI
Tembaga membentuk senyawa dengan tingkat oksidasi +1 dan +2 namun hanya tembaga (II) yang stabil dan mendominasi dalam larutan air. Dalam larutan air hampir semua garam tembaga (II) berwarna biru yang karakteristik dari warna ion kompleks koordinasi 6, [Cu(H2O)6]2-. Kekecualian yang terkenal yaitu tembaga II klorida yang berwarna kehijauan oleh karena ion kompleks [CuCl4]2- yang mempunyai bangun geometri dasar tetrahedral atau bujur sangkar bergantung pada kation pasangannya. Dalam larutan encer ia menjadi berwarna biru oleh karena pendesakan ligan Cl- dan ligan H2O. Oleh karena itu, jika warna hijau ingin dipertahankan, ke dalam larutan pekat CuCl2 dalam air ditambahkan ion senama Cl- dengan penambahan padatan NaCl atau HCl pekat atau gas.
[CuCl4]2- (aq) + 6H2O (l) [Cu(H2O)6]2- (aq) + 4Cl- (aq)
Jika larutan amonia ditambahkan ke dalam larutan ion Cu2+, larutan biru berubah menjadi biru tua karena terjadinya pendesakan ligan air oleh ligan amonia menurut reaksi:
[Cu(H2O)6]2+ (aq) + 5 NH2 (aq) [Cu(NH3)(4-5)]2+ + 5H2O
biru biru tua
Reaksi antara ion Cu2+ dengan OH- pada berbagai konsentrasi bergantung pada metodenya. Penambahan ion hidroksida kke dalam larutan tembaga (II) sulfat (0,1 – 0,5), secara bertetes dengan kecepatan 1 ml/menit mengakibatkan terjadinya endapan gelatin biru muda tembaga (II) hidroksi sulfat, [CuSO4nCu(OH)]2 bukan Cu(OH)2 menurut persamaan reaksi:
(n+1)[Cu(H2O)6]2+ (aq) + SO4 (aq) + 2n OH- (aq) [CuSO4 nCu(OH)12(s) + 6(n+1)H2O(l)
Biru muda
Reaksi pengendapan terjadi sempurna pada pH = 8 dan nilai n berpariasi bergantung pada temperatur reaksi dan laju penambahan reaktan, sebagai contoh denngab laju penambahan reaksi -1 ml/menit, reaksi tersebut menghasilkan CuSO4 3Cu(OH)2 jika reaksi berlangsung pada 20oC dan CuSO4 4Cu(OH)2 pada 24oC. (Sugiyarto, 2003 : 17,6-17,7).
Tembaga tidak melimbah (55 ppm) namun terdistribusi secara luas sebagai logam, dalam sulfida, arsenida, dan karbonat. Mineral yang paling umum adalah chalcopirite CuFeS2. Tembaga diekstraksi dengan pemanggangan dan peleburan oksidatif, atau dengan pencucian dengan bantuan mikroba,yang diikuti oleh elektrodeposisi dari larutan sulfat. Tembaga digunakan dalam aliasi seperti kuningan dan bercampur sempurna dengan emas. Ia sangat lambat teroksidasi, superfisial dan uap udara, kadang-kadang menghasilkan lapisan hijau hidrokso karbonat dan hidrokso sulfat (dari SO2 dalam atmosfer).
Logam tembaga merupakan logam merah muda yang lunak,dapat ditampa dan liat, tembaga dapat melebur pada suhu 1038oC karena potensial elektrodanya positif (+0,34 V) utuk pasangan Cu/Cu2+ tembaga tidak larut dalam asam klorida dan asam encer, meskipun dengan adanya oksigen tembaga bisa larut. Kebanyakan senyawa Cu (I) sangat mudah teroksida menjadi Cu (II). Namun oksidasi selanjutnya menjadi Cu (II) adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu2+ yang dikenal baik dan sejumlah besar garam sebagai anion didapatkan banyak diantaranya larut dalam air, menambah perbendaharaan kompleks sulfat biru, CuSO4 . 5 H2O yang paling dikenal. (Anonim, 2010 : 1 ).
Garam yang mengandung ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks, misalnya neksamin cobalt (III) klorida, CO(NH4)6 Cl3 dan kalium heksasianoferrat (III), K3Fe(CN)6.
Garam kompleks berbeda dengan garam rangkap, garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal bersama-sama dalam perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu memiliki instruktur sendiri dan tidak harus sama dengan instruktur garam komponennya. Dua contoh garam rangkap yang bisa dijumpai adalah garam alumina, Kae(SO4)2 . 12H2O dan farroamonium sulfat, Fe (NH4)2(SO4) . 6 H2O. Garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya (biasanya terhidrat) (Tim Dosen Kimia, 2010 : 17)
Pembuatan dari kompleks-kompleks logam biasanya dilakukan dengan mereaksikan garam-garam dengan molekul-molekul arau ion-ion tertentu. Penelitian-penelitian pertama selalu memakai amoniak dan tat yang terjadi disebut logammine. Kemudian ternyata, bahwa anion-anion seperti CN-, NO2-, NCS-. Dan Cl- juga membentuk kompleks dengan logam-logam.
Fenny (1851-1852) memberi nama senyawa-senyawa kompleks berdasarkan warnanya. Hal ini berdasarkan kenyataan bahwa kloramin dari kobal (III) dan krom (III) dengan jumlah amoniak sama, mempunyai warna hampir sama. namun demikian hal ini kemudian tidak menjadi dasar lagi, seperti pada IrCl3 . 6 H2O yang diberi nama iuteoridium klorida yang warnanya tidak kuning tapi putih (Ramlawati, 2005 : 2-3 )
Senyawa yang mengandung ion kompleks (dapat berupa kation kompleks atau anion kompleks 1. Senyawa tersusun dari ion kompleks atau kation kompleks, dan ion atau kation kompleks biasa disebut dengan senyawa kompleks (senyawa koordinasi) atau garam kompleks. Ion kompleks terdiri dari atom pusat (atom logam) dan ligan yang terikat pada atom pusat melalui ikatan koordinasi, sedangkan garam rangkap merupakan bila semua gugus –H dari asam digantikan oleh ion logam tak senama, atau semua gugus –OH dari basa digantikan oleh ion sisa asam tak senama. (Mulyono, 2005 : 143 & 375)
Dalam percobaan ini akan dipelajari pembuatan garam kompleks tetramintembaga (II) sulfat monohidrat dan garam rangkap kupri ammonium sulfat dari garam kupri sulfat dan amonium sulfat dan mempelajari sifat-sifatnya. (Tim Dosen Kimia, 2010 : 18).

D. ALAT DAN BAHAN
a) Alat
1. Gelas kimia 100 ml 2 Buah
2. Gelas kimia 250 ml 1 Buah
3. Gelas ukur 25 ml 1 Buah
4. Gelas ukur 10 ml 2 Buah
5. Termometer 100oC 1 Buah
6. Cawam penguap 1 Buah
7. Kaca arloji 1 Buah
8. Pengaduk kaca 1 Buah
9. Corong kaca 1 Buah
10. Kaca asbes + kaki tiga 1 Buah
11. Pembakar spritus 1 Buah
12. Botol semprot 1 Buah
13. Pipet tetes 4 Buah
14. Tabung reaksi kecil 4 Buah
15. Rak tabung reaksi 1 Buah

b) Bahan
1. CuSO4 . 5 H2O
2. (NH4)2 SO4
3. Larutan NH4OH 15 M
4. Etanol
5. CuSO4 anhydrat
6. Larutan NH4OH 6 M
7. Aquadest
8. Es batu
9. Kertas saring
10. Tissue
11. Korek api

E. CARA KERJA
a) Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat. CuSO4 . (NH4)2 SO4 H2O
1. Melarutkan 4,9 gram CuSO4 . 5 H2O dan 2,6 gram ammonium sulfat (NH4)2 SO4 dengan 100 ml H2O dalam gelas kimia 250 ml. Memanaskan secara pelan-pelan sampai semua garam larut sempurna.
2. Membiarkan larutan tersebut menjadi dingin pada temperatur kamar sampai terbentuk kristal
3. Menyaring larutan tersebut untuk memisahkan kristal dari larutan
4. Mengeringkan kristal dalam kertas saring
5. Menimbang kristal yang dihasilkan

b) Pembuatan garam kompleks tetramminkoper (II) sulfat monohidrat, CuSO4 (NH)2 . SO4 . 6H2O
1. Menempatkan 8 ml larutan ammonia 15 m dan mengencerkan dengan 5 ml H2O dalam cawam penguap
2. Menimbang 4,3 gram CuSO4 . H2O yang berbentuk powder. Menambahkan keristal itu kedalam kristal amonia dan sampai semua kristal larut sempurna.
3. Menambahkan 8 ml etil alkohol secara pelan-pelan melalui dinding cawam penguap sehingga larutan ditutupi oleh alkohol. Jangan mengaduk atau menggoyang. Menutup dengan kaca arloji. Dan mendinginkan pada suhu kamar lalu dalam es batu.
4. Setelah mendiamkan beberapa menit, mengaduk pelan-pelan untuk mengendapkan secara sempurna. Memisahkan kristal yang terbentuk dengan melakukan penyaringan. Mencuci kristal dengan 5 ml campuran larutan ammonia 15 M dengan etil alkohol yang perbandingan volumenya sama.
5. Mencuci sekali lagi kristal dalam corong dengan 5 ml etil alkohol dan menyaring kristal
6. Mengeringkan kristal yang diperoleh dan menimbangnya.


c) Perbandingan beberapa sifat garam tunggal, garam rangkap, dan garam kompleks.
1. Menambahkan 0,5 gram kristal CuSO4 dalam tabung reaksi, mencatat perubahan yang terjadi apabila 1 ml H2O ditambahkan. Kemudian menambahkan larutan ammonium 4 ml. Mencatat yang terjadi.
2. Melarutkan sedikit garam rangkap hasil percobaan bagian a dalam 3 ml H2O kedalam tabung reaksi. Melakukan hal serupa dengan garam kompleks hasil percobaan bagian b. Membandingkan warna larutan. Mengencerkan setiap larutan dengan 10 ml H2O dan mencatat perubahan warnanya.
3. Menempatkan sejumlah garam kering hasil percobaan bagian a dan b dalam tabung reaksi yang berbeda. Memanaskan pelan-pelan masing-masing tabung dan mencatat perubahan warnanya. Mengamati dan mencium gas yang dihasilkan.

F. HASIL PENGAMATAN
a) Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat CuSO4 . (NH4)2 SO4 6 H2O
4,9 g CuSO4 . 5 H2O + 2,6 g (NH4)2 SO4 + 10 ml aquadest  larutan berwarna biru muda dinginkan kristal didekantir kristal berwarna biru muda
Pada suhu kamar
Dikeringkan kristal 6,1 gram.
b) Pembuatan garam kompleks tetra amintembaga (II) sulfat monohidrat [Cu(NH3)4] So4 . H2O
8 ml NH4OH 15 M + 10 ml H2O  Larutan NH4OH (bening) + 4,9 gram CuSO4 . 5 H2O  larutan berwarna biru tua + 8 ml etanol secara larutan berwarna biru
Perlahan-lahan
tua didinginkan kristal + larutan disaring kristal dicuci campuran 5 ml amonia dan
dengan
etil alkohol  kristal biru tua dicuci 5 ml etanol  kristal biru tua dikeringkan
dengan
kristal 4,5 gram.
c) Perbandingan beberapa garam tunggal, garam rangkap, dan garam kompleks.
1) Kristal CuSO4 anhidrat + 2 ml H2O  larutan berwarna biru muda + 4 ml NH4OH setetes demi setetes  larutan berwarna biru tua
2)  Kristal / garam rangkap (a) + 3 ml H2O  larutan berwarna biru muda + 10 ml H2O  larutan berwarna biru muda.
 Garam kompleks (b) + 3 ml H2O  larutan berwarna biru tua + 10 ml H2O  larutan berwarna biru tua.
3)  Garam rangkap (a)  uap air dan tidak berbau.

 Garam kompleks (b)  Bau amonia


G. ANALISIS DATA
a) Pembuatan garam rangkap kupri amonium sulfat CuSO4 (NH4)2 SO4 . 6 H2O
Diketahui : Massa CuSO4 5 H2O = 4,9 gram
Mr CuSO4 5 H2O = 249,55 g/mol
Mr CuSO4 (NH4)2 SO4 . 6 H2O = 399,5 g/mol
Berat praktek = 6,1 gram
Ditanyakan : Rendemen = ...........?
Penyelesaian : Reaksi yang terjadi :
CuSO4 5 H2O + (NH4)2 SO4 + H2O  CuSO4 (NH4)2 SO4 . 6 H2O
Mula-mula 0,02 mol 0,02 mol
Reaksi 0,02 mol 0,02 mol + 0,02 mol
Sisa - - + 0, 02 mol
Massa CuSO4 (NH4)2 SO4 . 6 H2O = mol  Mr
= 0,02 mol  399,5 g/mol
= 7,99 gram
Rendemen Berat praktek
=  100 % Berat teori

6,1 gram
=  100 %
7,99 gram
= 76 %

b) Pembuatan garam kompleks tetrammincopper (II) sulfat monohidrat CuSO4 (NH4)2 SO4 . H2O
Diketahui : mol CuSO4.H2O = 0,02 mol
Berat praktek = 4,54 gram
Mr Cu(NH3)4SO4.H2O = 245,62 g/mol
Ditanya : Rendemen =…….?
Peny :
Reaksi yang terjadi:
4NH4OH + CuSO4 5H2O + H2O  Cu(NH3)4SO4.H2O + 8 H2O
1 mol CuSO4 5H2O 1 mol Cu(NH3)4SO4.H2O
Massa Cu(NH3)4SO4.H2O = mol x Mr

Massa Cu(NH3)4SO4.H2O = 0,02 mol x 245,62 g/mol
= 4,912 gram
Rendemen = Berat praktek x 100%
Berat teori
= 4,54 gram x 100%
4,912 gram
= 92 %


H. PEMBAHASAN
a) Pembuatan Garam Rangkap Kupri Ammonium Sulfat CuSO4 (NH4)2 SO4 . 6 H2O
Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat, dengan melarutkan kristal CuSO4.5H2O dan Kristal (NH4)2 SO4 dalam aquadest menghasilkan larutan yang berwarna biru muda. Lalu dipanaskan agar kristal dapat melarut dan proses reaksi dapat dipercepat akibat pemanasan. Larutan dibiarkan menjadi dingin pada suhu kamar sampai terbentuk kristal. Kemudian kristal disaring untuk memisahkan kristal dari larutannya. Kristal yang diperoleh dikeringkan agar air yang masih ada pada kristal menguap sehingga diperoleh kristal yang betul-betul kering. Setelah ditimbang, diperoleh berat kristal 6,1 gram.
Adapun reaksinya:
CuSO4 5 H2O + (NH4)2 SO4 + H2O  CuSO4 (NH4)2 SO4 . 6 H2O
Kristal biru muda
Dari hasil reaksi di atas terlihat bahwa terbentuk garam kupri ammonium sulfat, CuSO4 (NH4)2 SO4 . 6 H2O apabila yang merupakan garam rangkap, karena garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu memiliki struktur sendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya. Dari hasil analisis data diperoleh rendemen sebesar 76 %. Dari hasil rendemen dapat diketahui bahwa masih ada Kristal yang belum terbentuk.
b) Pembuatan Garam Kompleks Tetrammincopper (II) Sulfat Monohidrat Cu(NH3)4SO4.H2O
Pada pembuatan garam ini, larutan ammonia yang berfungsi sebagai penyedia ligan, dengan Kristal CuSO4.5H2O yang berfungsi sebagai penyedia atom pusat, diencerkan dengan aquadest dimana H2O ini sebagai pengkompleks Cu2+ yang kemudian ligan H2O ini diganti oleh NH3 karena NH3 sebagai ligan kuat yang dapat mendesak ligan netral H2O sehingga warnanya berubah dari biru menjadi biru tua. Ditambahkan etil alkohol setetes demi tetes agar alkohol tidak bercampur dengan larutan melainkan dapat menutupi larutan. Karena jika tercampur, etil alcohol dapat bereaksi dengan atom pusat Cu2+ membentuk Cu(OH)2. Reaksinya:
Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2
Adapun fungsi etil alcohol yaitu mencegah terjadinya penguapan pada ammonia, karena apabila ammonia menguap, maka ligan akan habis sebab ammonia merupakan penyedia ligan. Didinginkan pada es batu agar proses pembentukan kristal lebih cepat, kemudian disaring untuk memisahkan kristal dari larutannya. Setelah itu kristal dicuci dengan ammonia hidroksi untuk mempermantap ligan dan dicuci dengan etil alcohol untuk mengikat air. Kemudian kristal dikeringkan dan ditimbang diperoleh berat Kristal 4,54 gram. Adapun reaksinya:
4 NH4OH + CuSO4 5H2O + H2O  Cu(NH3)4SO4.H2O + 8 H2O
Dari reaksi di atas terlihat bahwa terbentuk garam kompleks tetrammincopper (II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4.H2O, kristal berwarna biru tua. Dari hasil analisis data diperoleh rendemen sebesar 97 %. Rendemen yang diperoleh ini sudah cukup baik, karena berarti kristal yang diperoleh sudah benar-benar kering.
c) Perbandingan Beberapa Sifat Garam Tunggal, Garam Rangkap, dan Garam Kompleks.
1. Kristal kupri sulfat anhidrat, CuSO4 anhidrat direaksikan dengan aquadest (H2O) menghasilkan larutan biru muda, dimana CuSO4 anhidrat merupakan penyedia atom pusat dan H2O merupakan penyedia ligan. Lalu direaksikan lagi dengan NH4OH yang merupakan penyedia ligan dihasilkan larutan biru tua. Terjadinya perubahan warna larutan karena terjadi pergantian ligan H2O menjadi NH3. Adapun reaksi yang terjadi:
CuSO4 + 4 H2O [Cu(H2O)4]2+ + SO42-
[Cu(H2O)4]2+ + 4 NH3 [Cu(NH3)4]2+ + 4 H2O
2. Garam rangkap dilarutkan dalam H2O menghasilkan larutan biru muda pekat, lalu diencerkan dengan H2O menghasilkan larutan biru muda encer. Hal ini karena garam rangkap terurai menjadi ion-ion penyusunnya sehingga menghasilkan warna biru muda encer. Adapun reaksinya:
CuSO4(NH4)2 SO4. 6 H2O + H2O Cu2+ + 2 SO4 + 2 NH4+ + H2O
Garam kompleks dilarutkan dalam H2O menghasilkan larutan biru tua. Lalu diencerkan dengan H2O lagi menghasilkan larutan biru muda encer. Hal ini karena garam kompleks terurai menjadi ion-ion penyusunnya. Adapun reaksinya:
Cu(NH3)4SO4.H2O + H2O [Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 2 H2O
3. Kristal garam rangkap dipanaskan melepaskan uap H2O yang tidak menimbulkan bau, sedangkan kristal garam kompleks menghasilkan gas ammonia (NH3).
Adapun reaksinya:
CuSO4(NH4)2SO4. 6 H2O CuSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O ↑
Cu(NH3)4SO4.H2O CuSO4 (s) + H2O (l) + ↑ NH3 (g)

I. PENUTUP
a) Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
1. Garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O dapat dibuat dari garam CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4 dengan berat yang diperoleh sebesar 7,99 gram dan rendemenya 76 %.
2. Garam kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O dapat dibuat dari garam CuSO4.5H2O dan larutan NH4OH dengan berat yang diperoleh 4,912 g dan rendemen 92 %.
3. Garam CuSO4(NH4)2SO4.6H2O terionisasi menjadi Cu2+, SO42+, NH4+, dan H2O. sedangkan garam Cu(NH3)4SO4.H2O menjadi [Cu(NH3)4]2+ dan SO42+.
4. Garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O bila dipanaskan tidak menghasilkan bau. Sedangkan garam kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O menghasilkan bau amoniak.

b) Saran
Diharapkan kepada praktikan selanjutnya untuk lebih teliti dalam melakukan percobaan khususnya pada saat mereaksikan zat dan penimbangan.


DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2010. Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap. http://annisanfushie.wordpress.com. Diakses tanggal 7 Mei 2010
Muliyono. 2005. Kamus Kimia. Bandung : Bumi Aksara

Kristian, Sugiarto. 2003. Kimia anorganik II. Yogyakarta: Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA UNY

Ramiawati. 2005. Buku Ajar Kimia Anorganik Fisik. Makassar Jurusan Kimia FMIPA UNM.

Tim Dosen. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Makassar: Laboratorium Kimia FMIPA UNM.

Wilkinson, Cotton. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI- Press.

» Selengkapnya...

Judul Percobaan
Ion Kompleks Tetraaminkarbonatonikel (III)


Tujuan Percobaan
Mempelajari cara pembuatan, cara pemurnian, dan karakterisasi ion kompleks [Ni(NH3)4CO3]+

Landasan Teore
Suatu ion kompleks didefinisikan sebagai ion yang tersusun dari atom pusat yang mengikat secara koordinasi sejumlah ion atau molekul netral. Ion atau molekul netral sebagai spesies terikat pada atom pusat dalam suatu ion kompleks biasanya dinamakan ”ligan”. Spesies ini memiliki satu pasang atau lebih elektron bebas dan berperan sebagai donor pasangan elektron pada pembentukan ikatan koordinasi (Tim Dosen Kimia Anorganik, 2010 : 22).
Dalam Pelaksanaan analisis anorganik kualitatif, banyak digunakan reaksi-reaksi yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Jumlah relatif komponen-komponen ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri yang sangat tertentu, meskipun tidak dapat ditafsirkan dalam lingkup konsep valensi yang klasik. Atom pusat ini ditandai oleh bilangan koordinasi adalah 6 (Seperti dalam kasus Fe2+, Fe3+, Zn2+, Cr3+, Co3+, Cd3+), kadang-kadang 4 (Cu2+, Cu+, Pt2+), tetapi bilangan-bilangan 2(Ag+) dan 8 (beberapa ion dari golongan platinum) juga terdapat (Svehla, 1990 : 95).
Senyawa yang tersusun atas satu atom pusat, biasanya logam atau kelompok atom seperti VO, VO2, dan TiO yang dikelilingi oleh sejumlah anion atau molekul disebut senyawa kompleks. Anion atau molekul netral yang mengelilingi atom pusat atau kelompok atom itu disebut ligan. Jika ditinjau dari sistem asam-basa lewis, atom pusat atau kelompok atom dalam senyawa kompleks tersebut bertindak sebagai asam Lewis, sedangkan linggannya bertindak sebagai basa Lewis. Ikatan yang terjadi antara ligan dan atom pusat merupakan ikatan kovalen koordinasi sehingga senyawa kompleks disebut juga senyawa koordinasi. Jumlah ligan yang mengelilingi atom pusat menyatakan bilangan koordinasi. Jumlah muatan kompleks ditentukan dari penjumlahan muatan ion pusat dan jumlah muatan yang membentuk kompleks (Ramlawati, 2005 : 1).
Zat padat dapat dibedakan antara zat padat kristal dan amorf. Dalam kristal, ataom atau molekul penyusun memiliki struktur tetap (tetapi dalam amorf tidak) dan titik leburnya pasti. Zat padat memiliki volume dan bentuk tetap. Ini disebabkan karena molekul-molekul dalam zat padat menduduki tempat yang gelap dalam kristal. Molekul-molekul zat padat juga mengalami gerakan namun sangat terbatas (Anonim, 2010).
Ion-ion dan molekul-molekul anorganik sederhana seperti NH3, CN-, Cl-, H2O membentuk ligan monodentat, yaitu satu ion atau molekul menempati salah satu ruang yang tersedia di sekitar ion pusat dalam bulatan koordinasi, tetapi ligan bidentat (seperti ion dipiridil). Rumus dan nama beberapa ion kompleks adalah sebagai berikut :
[Fe(CN)6]4+ heksasianoferrat (II)
[Fe(CN)6]3- heksasianoferrat (III)
[Cu(NH3)4]2+ tetraamintembaga (II)
[Cu(NH3)4]3- tetraaminkuprat (III)
[Co(CO)4]3- tetrakarbonilkobaltat (III)
[Ag(CN)2]- disianoargentat (I)
[Ag(S2O3)2]3- ditiosulfatoargentat (I)
Dari contoh-contoh ini, kaidah tatanama nampak jelas (Oxtoby, 2007 ; 97).
Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom atau ion pusat dalam apa yang disebut bulatan koordinasi, yang masing-masing dapat dihuni satu ligan (monodentat). Susunan logam-logam sekitar ion pusat adalah simetris. Jadi, suatu kompleks dengan satu atom pusat dengan bilangan koordinasi 6, terdiri dari ion pusat, dipusat suatu oktahedron (Svehla, 1985 ; 56).
Karena kebanyakan reaksi dimana kompleks terbentuk berlangsung larutan air, salah satu reaksi yang sangat mendasar untuk dipelajari dan dipahami adalah dimana molekul-molekul air disekeliling kation dalam larutan air dipindahkan dari kulit koordinasi dan diganti oleh ligan lain masuk disini adalah kasus dimana ligan yang baru semata-mata molekul lain, yakni reaksi pertukaran air. Dengan beberapa pengecualian misalnya [Cr(H2O)6]3+, [Rh(H2O)6]3+ reaksi tersebut sangat cepat dan harus dipelajari dengan metode relaksasi (Cotton, 1989 : 168).
Molekul ataupun ion yang bertindak sebagai ligan umumnya mengandung suatu ligan atom elektronegatif, seperti nitrogen, oksigen, atau salah satu halogen. Ligan yang hanya memiliki satu pasang elektron menyendiri misalnya NH3 dikatakan unidentat. Ligan yang memiliki dua gugus yang mampu membentuk dua ikatan dengan atom sentral disebut bidentat. Salah satu contoh adalah etilendiamina, NH2CH2CH2NH2 dimana dua atom nitrogen ini memiliki pasangan elektron menyendiri. Ion tembaga (II) membentuk suatu kompleks dengan dua molekul etilendiamina cincin yang dibentuk oleh interaksi sebuah ion logam dengan dua gugus fungsional dalam ligan yang sama disebut cincin sepit, molekul organiknya adalah zat penyepit dan kompleks itu disebut senyawa sepit

Alat dan Bahan
Alat
Gelas kimia 100 mL 2 buah
Gelas Kimia 250 mL 2 buah
Gelas ukur 10 mL 1 buah
Gelas ukur 50 mL 1 buah
Batang pengaduk 2 buah
Lampu spiritus 1 buah
Kaki tiga dan kasa asbes 1 buah
Erlenmeyer 250 mL 1 buah
Corong biasa 1 buah
Botol semprot 1 buah
Kaca arloji 2 buah
Pipet tetes
Neraca analitik
Kulkas

Bahan
Ni(NO3)2.6H2O (nikel (II) nitrat heksahidrat) padat
(NH4)2CO3 (ammonium karbonat)
NH4OH (ammonium hidroksida) pekat
H2O2 30% (hidrogen peroksida)
H3O+ (aquadest)
Aluminium foil
Es batu
Kertas saring
Korek api
Tissu

Cara Kerja
Menimbang 7,5 gram kristal Ni(NO3)2.6H2O kemudian melarutkannya dalam 15 mL aquadest hingga diperoleh larutan nikel yang homogen.
Menimbang 10 gram kristal (NH4)2CO3 dan melarutkannya dengan 30 mL aquadet kemudian menambahkan 30 mL NH4OH pekat hingga terbentuk larutan homogen
Mencampurkan larutan (2) ke dalam larutan nikel
Menambahkan secara perlahan-lahan 4 mL H2O2 30% ke dalam larutan
Memanaskan larutan kemudian menambahkan 2,5 gram (NH4)2CO3 sedikit demi sedikit saat proses pemanasan.
Mengaduk larutan selama proses pemanasan dan menjaga larutan agar tidak mendidih
Menghentikan pemanasan saat volume larutan telah menjadi ± 50 mL
Menyaring larutan hasil pemanasan kemudian filtrat dibiarkan dalam air es
Menyaring larutan (jika terbentuk kristal) kemudian mencucinya dengan aquadest dan etanol.

Hasil Pengamatan
7,5 gram Ni(NO3)2.6H2O + 15 mL Aquadest  larutan 1 (hijau)
10 gram (NH4)2CO3 + 30 mL aquadest + 30 mL NH4OH pekat  larutan 2 (bening)
Larutan 1 (hijau) + larutan 2 (bening)  larutan biru tua diaduk dan dipanaskan larutan biru tua 50 mL + endapan hijau disaring larutan biru tua

Analisis Data
Dik : m Ni(NO3)2.6H2O = 7,5 gram
m (NH4)2CO3 = 10 gram
Mm Ni(NO3)2.6H2O = 290,71 g/mol
Mm (NH4)2CO3 = 96 g/mol
Mm [Ni(NH3)4CO3]+ = 249,71 g/mol
Dit : m [Ni(NH3)4CO3]+ ......?
Peny :
"n Ni" ("NO3" )"2.6H2O = " "m Ni" ("NO3" )"2.6H2O" /"Mm Ni" ("NO3" )"2.6H2O" "= " "7,5 gram" /(290,71 gram/mol)=0,026 mol
n "(NH4)2CO3 = " (m (NH4)2CO3)/(Mm (NH4)2CO3)= (10 gram)/(96 gram/mol)=0,104 mol

Ni3+ + (NH4)2CO3  [Ni(NH3)4CO3]+
mula-mula : 0,026 mol 0,104 mol -
bereaksi : 0,026 mol 0,026 mol 0,026 mol
sisa : - 0,076 mol 0,026 mol
maka,
m [Ni(NH3)4CO3]+ = n x Mm
= 0,026 mol x 249,71 gram/mol
= 6,492 gram


Pembahasan
Ion kompleks didefinisikan sebagai ion yang tersusun dari atom pusat yang mengikat secara koordinasi sejumlah ion atau molekul netral. Dalam percobaan ini, ion kompleks [Ni(NH3)4CO3]+ akan dibuat dari senyawa asal garam nikel, Ni(NO3)2.6H2O. pertama-tama kristal garam Ni(NO3)2.6H2O dilarutkan dengan aquadest agar dapat terionisasi menjadi ion-ion penyusunnya. Pada proses pelarutan Ni(NO3)2.6H2O, akan terjadi penggantian molekul-molekul NO3- dengan molekul H2O membentuk kompleks [Ni(H2O)6]2+ sehingga larutan menjadi berwarna hijau. Reaksi yang terjadi :
Ni(NO3)2.6H2O  [Ni(H2O)6]2+ + 2NO3-
Selanjutnya, dibuat pula campuran kristal (NH4)2CO3 yang dilarutkan dengan aquadest untuk membebaskan NH4+ dan CO32- menurut reaksi :
(NH4)2CO3  2NH4+ + CO32-
Larutan ini berfungsi sebagai penyedia ligan amin (NH3) dan karbonato (CO32-). Selanjutnya ditambahkan dengan NH4OH pekat yang berfungsi untuk memperkuat spesi ligan amin (NH3). Reaksi yang terjadi yaitu :
2NH4+ + CO32- + 2NH4OH  4NH3 + H2CO3 + 2H2O
Selanjutnya campuran yang terbentuk ini ditambahkan ke dalam larutan nikel yang kemudian membentuk larutan berwarna biru tua. Pada proses ini, terjadi pendesakan ligan H2O oleh NH3 sehingga terjadi penggantian ligan H2O dengan NH3. Hal ini karena H2O merupakan ligan lemah sedang NH3 merupakan ligan kuat. Adapun reaksi yang terjadi, yaitu :
[Ni(H2O)6]2+ + 4NH3  [Ni(NH3)4]2+ + 6H2O
[Ni(NH3)4]2+ + H2O + H2CO3  [Ni(NH3)4CO3]+ + 2H2O
Setelah itu larutan ditambahkan dengan H2O2 30% yang berfungsi untuk mengoksidasi Ni2+ menjadi Ni3+. Reaksi yang terjadi, yaitu :
Ni2+ + H2O2  Ni3+ + 2H2O + O2
Setelah itu larutan dipanaskan perlahan-lahan sambil diaduk. Pengadukan berfungsi untuk mempercepat reaksi karena akan mempercepat terjadinya tumbukan antar partikel-partikel penyusunnya. Pemanasan berfungsi untuk menguapkan H2O yang ada pada larutan. Dalam hal ini, H2O merupakan spesi yang tidak diperlukan dan merupakan spesi pengganggu dalam pembentukan ion kompleks [Ni(NH3)4CO3]+ karena H2O dapat menghasilkan ligan OH- yang dapat menghambat pembentukan ion kkompleks [Ni(NH3)4CO3]+. Selain itu, H2O dalap melarutkan kristal yang terbentuk karena kristal yang terbentuk bersifat mudah larut dalam air.
Selama pemanasan, ditambahkan sedikit demi sedikit (NH4)2CO3 untuk penyempurnaan atau memperkuat spesi ligan amin (NH3). Pemanasan dijaga agar tidak mendidih. Hal ini dilakukan agar NH3 tidak ikut menguap. Hal ini karena, jika NH3 menguap maka ligan NH3 yang diharapkan pada percobaan tidak tersedia lagi sehingga kompleks yang diinginkan tidak terbentuk.
Pemanasan dilakukan sampai volume larutan 50 mL kemudian disaring dan filtratnya didiamkan di dalam lemari es. Namun, pada percobaan ini tidak terbentuk kristal. Hal ini disebabkan karena cara pengadukan dan pemanasan yang kurang baik.
Adapun struktur [Ni(NH3)4CO3]+ sebagai berikut
NH3
NH3 O
Ni3+ C = O
NH3 O

NH3

Kesimpulan dan Saran
Kesimpulan
Dari hasil percobaan, dapat disimpulkan bahwa ion kompleks [Ni(NH3)4CO3]+ dapat dibuat dari Ni(NO3)2.6H2O dan (NH4)2CO3. Kristal [Ni(NH3)4CO3]+ dapat dimurnikan dengan cara dicuci dengan air dan etanol.

Saran
Sebaiknya proses pemanasan dan pengadukan dilakukan dengan hati-hati agar diperoleh kristal yang diharapkan

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2010. Interaksi Antar Bahan Terlarut. Http://benito.staff.ugm.ac.id/interaksi%20antar%20bahan%20terlarut.html diakses pada 18 Mei 2010.
Cotton, Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : UI-Press.
Oxtoby. 2001. Kimia Modern. Jakarta : Erlangga.
Ramlawati. 2005. Buku Ajar Kimia Anorganik Fisik. Makassar : Jurusan Kimia, FMIPA, UNM.

Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian 1. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.
Tim Dosen Kimia Anorganik. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Makassar : Laboratorium Kimia, FMIPA, UNM.
Underwood dan Day. 2005. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

» Selengkapnya...