Pembuatan Kalium Nitrat dan Natrium Klorida

Judul Percobaan
Pembuatan Kalium Nitrat dan Natrium Klorida

Tujuan Percobaan
Membuat kalium nitrat dan natrium klorida
Menguji tingkat kemurnian kalium nitrat dan natrium klorida
Mengetahui pengaruh suhu terhadap pembentukan Kristal natrium klorida dan kalium nitrat
Mengetahui bentuk fisik dari kalium nitrat dan natrium klorida

Landasan Teore
Natrium nitrat banyak terdapat di Chili, karena itu senyawa ini dinamakan senyawa chili. Sifatnya higroskopis sehingga untuk berbagai keperluan natrium nitrat yang lebih mudah itu diubah menjadi kalium nitrat. Produksi berbagai garam dari sumbernya bergantung pada prinsip kristalisasi selektif (Tim dosen Kimia Anorganik, 2010 : 8).
Prinsip kristalisasi selektif ini sangat bergantung pada berbagai faktor, yaitu keseimbangan, kelarutan, temperatur, dan konsentrasi keseimbangan. Kalium nitrat dapat dibuat dengan mencampurkan larutan jenuh NaNO3 dengan larutan jenuh KCl. Jadi, dalam larutan terdapat empat jenis ion yaitu Na+, K+, Cl-, dan NO3- yang memungkinkan akan membentuk empat kristal garam yaitu NaCl(s), KCl(s), NaNO3(s), dan KNO3(s) (Tim dosen Kimia Anorganik, 2010 : 8).
Natrium klorida atau sodium klorida (NaCl) yang dikenal sebagai garam adalah zat yang memiliki tingkat osmotik yang tinggi. Zat ini pada proses perlakuan penyimpanan benih realsitran berkedudukan sebagai medium inhibitor yang fungsinya menghambat proses metabolisme benih sehingga perkecambahan pada benih realsitran dapat terhambat (Anonim, 2010).
Natrium klorida juga dikenal dengan garam dapur atau halit adalah senyawa kimia dengan unsur kimia NaCl. Senyawa ini adalah garam yang mempengaruhi salinitas laut dan cairan ekstrakulikuler pada banyak organisme multiseluler. Sebagai komponen utama pada garam dapur, natrium klorida sering digunakan sebagai bumbu dan pengawet makanan (Anonim, 2010).
NaCl dapat dikatakan mempunyai bangunan kemas rapat bangun kubus maka ion Cl- dan ion Na+ yang lebih kecil menempati rongga okatahedral. Salain itu bangun ini juga akan memperlihatkan adanya bentuk kubus pusat muka yang dibangun oleh ion-ion Na+ seperti halnya dibangun ion-ion Cl-. Oleh karena itu, kisi kristal NaCl merupakan dua kisi kubus pusat muka yang saling tertanam di dalamnya (interpenetrasi), (Sugiyarto, 2003 : 36).
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuan menduga bahwa atom, ion, maupun molekul zat padat juga tersususn secara simetris (Svehla, 1986 : 306).
Dari kota Yunani Morphe, bentuk yang sama, dua zat yang mempunyai struktur yang sama dikatakan isomorf. Rumus pasangan zat semacam itu biasanya menunjukkan bahwa angka banding atom-atomnya sama, misalnya
NaI dan MgO = 1:1
K2SO4 dan K2SeSO4 = 2 : 1 : 4
Cr2O3 dan Fe2O3 = 2 : 3
NaNO3 dan CaCO3 = 1 : 1 : 3
Zat-zat isomorf dapat atau tidak dapat mengkristal bersama-sama dalam campuran homogen. Namun kemiripan baik dari rumus maupun sifat-sifat kimia tidaklah menjamin pengkristalan yang homogen. Dua zat serupa yang dikenal baik yang tidak dapat mengkristal secara homogen ialah NaCl dan KCl (Svehla, 1986 : 303).
Senyawa kimia kalium nitrat merupakan sumber alami mineral nitrogen. Senyawa ini tergolong senyawa nitrat dengan rumus kimia KNO3. Salah satu penerapan yang paling berguna pada kalium nitrat adalah dalam produksi asam nitrat dengan menambahkan asam sulfat yang terkonsentrasi pada larutan encer KCl, menghasilkan asam nitrat dan kalium sulfat yang terpisah melalui destilasi fraksional (Anonim, 2010).
Dalam arti yang luas, senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk karena penggantian dua atau lebih senyawa sederhana yang masing-masingnya dapat berdiri sendiri misalnya dalam proses penggantungan sifat berikut :
A + B AB
Senyawa ini dianggap senyawa kompleks.
Contoh lain yang benar-benar bersifat elektrostatik dapat terjadi dalam larutan ion kalium dan ion nitrat, misalnya ternyata bergabung dalam larutan, meskipun sedikit jumlahnya. Menurut persamaan reaksi berikut :
K+ + NO3- K+NO3-
Dalam persamaan reaksi ini senyawa kompleks K+NO3- disebut pasangan ion atau senyawa kompleks gabungan ion. Reaksi jenis ini terutama terjadi dalam pelarut-pelarut yang mempunyai tetapan dielektrika rendah (Underwood, 2002).
Larutan besi (II) sulfat dan asam sulfat (Uji cincin coklat). Uji ini dilakukan dengan cara ini. Tambahkan 3 mL larutan besi (III) sulfat dalam 2 mL larutan nitrat dan tuangkan 3-5 mL H2SO4 pekat dengan perlahan-lahan hingga membentuk suatu lapisan di sebe;lah bawah campuran tersebut. Cincin coklat ini disebabkan oleh pembentukan kompleks [Fe(NO)]2+
2NO3- + 4H2O + 6Fe2+  6Fe3+ + 2NO2 + 4SO42- + 4H2O
Fe2+ + NO  [Fe(NO)]2+
(Svehla, 1990).

Alat dan Bahan
Alat

Gelas kimia 100 mL 2 buah
Gelas kimia 250 mL 2 buah
Gelas kimia 800 mL 1 buah
Cawan penguap 3 buah
Lampu spiritus 3 buah
Kaki tiga dan kasa asbes 3 buah
Thermometer 110oC 1 buah
Batang pengaduk 3 buah
Corong biasa 2 buah
Tempat roll film 8 buah
Pipet tetes
Neraca analitik
Mikroskop 1 buah
OSE 1 buah
Tabung reaksi sedang 3 buah

Bahan
Air
Kristal KCl
Kristal NaNO3
Kertas saring
AgNO3 0,1 M
HNO3 6 M
FeSO4
H2SO4 pekat
Etanol

Prosedur Kerja
Perlakuan I
Melarutkan 15 gram KCl dalam 50 mL air panas (80oC)
Melarutkan 15 gram NaNO3 dalam 50 mL air panas (80oC)
Mencampurkan kedua larutan di atas
Menguapkan larutan sampai terbentuk Kristal (x)
Menyaring Kristal x yang terbentuk
Mendinginkan filtrat sampai terbentuk Kristal (y)
Menyaring kristal y yang terbentuk
Mengeringkan Kristal x dan y kemudian menimbang hasilnya

Perlakuan II
Melarutkan 15 gram KCl dalam 50 mL air pada suhu kamar
Melarutkan 15 gram NaNO3 dalam 50 mL air pada suhu kamar
Mencampurkan kedua larutan di atas
Mendinginkan larutan sampai terbentuk Kristal (y)
Menyaring Kristal y yang terbentuk
Menguapkan filtrat sampai terbentuk Kristal (x)
Menyring Kristal x yang terbentuk
Mengeringkan Kristal x dan y kemudian menimbang hasilnya

Perlakuan III
Melarutkan 15 gram KCl dalam 50 mL air pada suhu 50oC
Melarutkan 15 gram NaNO3 dalam 50 mL air pada suhu 50oC
Mencampurkan kedua larutan di atas
Mendinginkan larutan sampai terbentuk Kristal (y)
Menyaring Kristal y yang terbentuk
Menguapkan filtrat sampai terbentuk Kristal (x)
Menyaring Kristal x yang terbentuk
Mendinginkan kembali filtrate sampai terbentuk Kristal (y)
Menyaring Kristal y yang terbentuk
Menguapkan filtrat sampai terbentuk Kristal (x)
Menyaring Kristal x yang terbentuk
Mengeringkan Kristal x dan y kemudian menimbang hasilnya
Uji Kemurnian Kristal x dan y
Melakukan uji nyala terhadap Kristal x dan y
Menguji adanya ion klorida dengan cara melarutkan 0,01 gram Kristal dalam 2 mL air yang diasamkan dengan 2 tetes HNO3 6 M kemudian menetesi dengan larutan AgNO3 0,1 M
Menguji adanya ion nitrat dengan melarutkan 0,01 gram Kristal dalam 2 mL air dan ditambahkan 2 mL larutan FeSO4 jenuh. Mengalirkan 1 mL H2SO4 melalui pinggir dalam tabung dengan posisi tabung pada keadaan miring.
Memeriksa dengan mikroskop bentuk Kristal x dan Kristal y kemudian membandingkan hasilnya dengan data dalam handbook

Hasil Pengamatan
Perlakuan 1
50 mL aquadest (80OC) + 15 gram KCl (serbuk putih)  larutan bening A
50 mL aquadest (80OC) + 15 gram NaNO3 (serbuk putih)  larutan bening B
Larutan bening A + larutan bening B dipanaskan larutan bening + Kristal disaring Kristal x dikeringkan Kristal x 13,5 gram
Filtrate didinginkan Kristal + larutan bening disaring Kristal y dikeringkan Kristal y 7,4 gram

Perlakuan II
50 mL aquadest suhu kamar + 15 gram KCl (serbuk putih)  larutan bening A
50 mL aquadest suhu kamar + 15 gram NaNO3 (serbuk putih)  larutan bening B
Larutan bening A + larutan bening B didinginkan larutan bening + Kristal disaring Kristal y dikeringkan Kristal y 12 gram
Filtrate dipanaskan Kristal + larutan bening disaring Kristal x dikeringkan Kristal x 6,8 gram

Perlakuan III
50 mL aquadest (50OC) + 15 gram KCl (serbuk putih)  larutan bening A
50 mL aquadest (50OC) + 15 gram NaNO3 (serbuk putih)  larutan bening B
Larutan bening A + larutan bening B didinginkan larutan bening + Kristal disaring Kristal y1 dikeringkan Kristal y1 10,7 gram
Filtrate 1 dipanaskan Kristal + larutan bening disaring Kristal x1 dikeringkan Kristal x1 10,3 gram
Filtrate 2 didinginkan Kristal + larutan bening disaring Kristal y2 dikeringkan Kristal y2 2 gram
Filtrate 3 dipanaskan Kristal + larutan bening disaring Kristal x2 dikeringkan Kristal x2 2,3 gram

Uji Kemurnian Kristal
Uji Nyala

1X = kuning
1Y = ungu
2X = kuning
2Y = ungu
3X1 = kuning
3Y1 = ungu
3X2 = kuning
3Y2 = ungu

Uji Ion Klorida
Kristal 1X + 2 mL air  larutan bening + 2 tetes HNO3 6 M  larutan bening + AgNO3 0,1 M  endapan putih + larutan keruh
Kristal 1Y + 2 mL air  larutan bening + 2 tetes HNO3 6 M  larutan bening + AgNO3 0,1 M  endapan putih + larutan keruh
Kristal 2X + 2 mL air  larutan bening + 2 tetes HNO3 6 M  larutan bening + AgNO3 0,1 M  endapan putih + larutan keruh
Kristal 2Y + 2 mL air  larutan bening + 2 tetes HNO3 6 M  larutan bening + AgNO3 0,1 M  endapan putih + larutan keruh
Kristal 3X1 + 2 mL air  larutan bening + 2 tetes HNO3 6 M  larutan bening + AgNO3 0,1 M  endapan putih + larutan keruh
Kristal 3Y1 + 2 mL air  larutan bening + 2 tetes HNO3 6 M  larutan bening + AgNO3 0,1 M  endapan putih + larutan keruh
Kristal 3X2 + 2 mL air  larutan bening + 2 tetes HNO3 6 M  larutan bening + AgNO3 0,1 M  endapan putih + larutan keruh
Kristal 3Y2 + 2 mL air  larutan bening + 2 tetes HNO3 6 M  larutan bening + AgNO3 0,1 M  endapan putih + larutan keruh

Uji Ion Nitrat
Kristal 1X + 2 mL air  larutan bening + 2 mL FeSO4  larutan berwarna kehijauan + 1 mL H2SO4¬ pekat  cincin coklat
Kristal 1Y + 2 mL air  larutan bening + 2 mL FeSO4  larutan berwarna kehijauan + 1 mL H2SO4¬ pekat  cincin coklat
Kristal 2X + 2 mL air  larutan bening + 2 mL FeSO4  larutan berwarna kehijauan + 1 mL H2SO4¬ pekat  cincin coklat
Kristal 2Y + 2 mL air  larutan bening + 2 mL FeSO4  larutan berwarna kehijauan + 1 mL H2SO4¬ pekat  cincin coklat
Kristal 3X1 + 2 mL air  larutan bening + 2 mL FeSO4  larutan berwarna kehijauan + 1 mL H2SO4¬ pekat  cincin coklat
Kristal 3Y1 + 2 mL air  larutan bening + 2 mL FeSO4  larutan berwarna kehijauan + 1 mL H2SO4¬ pekat  cincin coklat
Kristal 3X2 + 2 mL air  larutan bening + 2 mL FeSO4  larutan berwarna kehijauan + 1 mL H2SO4¬ pekat  cincin coklat
Kristal 3Y2 + 2 mL air  larutan bening + 2 mL FeSO4  larutan berwarna kehijauan + 1 mL H2SO4¬ pekat  cincin coklat

Bentuk Fisik
Kristal 1x Kristal 1y

Kristal 2x Kristal 2y


Kristal 3x1 Kristal 3y1


Kristal 3x2 Kristal 3y2


Analisis Data
Dik : m KCl = 15 gram
Mm KCl = 74,5 gram/mol
m NaNO3 = 85 gram/mol
Mm NaNO3 = 15 gram
Mm NaCl = 58,5 gram/mol
Mm KNO3 = 101 gram/mol
Dit : m KNO3 teori…..?
M NaCl teori…..?
Rendemen….?
Peny :
n KCl = m/Mm= (15 gram)/(74,5 gram/mol)=0,201 mol
n KCl = m/Mm= (15 gram)/(74,5 gram/mol)=0,201 mol
KCl + NaNO3  KNO3 + NaCl
Mula-mula : 0,201 mol 0,176 mol - -
Bereaksi : 0,176 mol 0,176 mol 0,176 mol 0,176 mol
Sisa : 0,025 mol - 0,176 mol 0,176 mol
m KNO3 teori = n KNO3 x Mm
= 0,176 mol x 101 gram/mol
= 17,776 gram
m NaCl teori = n NaCl x Mm
= 0,176 mol x 58,5 gram/mol
= 10,296 gram
Perlakuan 1
Dik : m KNO3 teori = 17,776 gram
m NaCl teori = 10,296 gram
m KNO3 praktek = 7,4 gram
m NaCl praktek = 13,5 gram
Dit : rendemen….?
Peny :
Rendemen NaCl = (m NaCl praktek)/(m Nacl teori) x 100%
= (13,5 gram)/(10,269 gram) x 100%
= 131,12 %
Rendemen NaNO3 = (m NaNO3 praktek)/(m NaNO3 teori) x 100%
= (7,4 gram)/(17,776 gram) x 100%
= 41,63 %
Perlakuan 2
Dik : m KNO3 teori = 17,776 gram
m NaCl teori = 10,296 gram
m KNO3 praktek = 12 gram
m NaCl praktek = 6,8 gram
Dit : rendemen….?
Peny :
Rendemen NaCl = (m NaCl praktek)/(m Nacl teori) x 100%
= (6,8 gram)/(10,269 gram) x 100%
= 66,06 %
Rendemen NaNO3 = (m NaNO3 praktek)/(m NaNO3 teori) x 100%
= (12 gram)/(17,776 gram) x 100%
= 67,51 %
Perlakuan 3
Dik : m KNO3 teori = 17,776 gram
m NaCl teori = 10,296 gram
m KNO3 praktek = 12,7 gram
m NaCl praktek = 12,6 gram
Dit : rendemen….?
Peny :
Rendemen NaCl = (m NaCl praktek)/(m Nacl teori) x 100%
= (12,6 gram)/(10,269 gram) x 100%
= 122,38 %
Rendemen NaNO3 = (m NaNO3 praktek)/(m NaNO3 teori) x 100%
= (12,7 gram)/(17,776 gram) x 100%
= 71,44 %

Pembahasan
Pembuatan Kristal NaCl dan KNO3
Pada percobaan ini, Kristal NaCl dan KNO3 dibuat dengan 3 perlakuan dimana, perlakuan pertama NaCl dan KNO3 dibuat dengan mereaksikan Kristal KCl yang telah dilarutkan dalam air panas (80oC) dengan Kristal NaNO3 yang juga telah dilarutkan dalam air panas (80oC). pada perlakuan 2, KCl dan NaNO3 dilarutkan masing-masing dalam air (suhu kamar). Pada perlakuan 3, KCl dan NaNO3 dilarutkan dalam air pada suhu 50oC. suhu yang bervariasi ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh suhu terhadap pembentukan NaCl dan KNO3. Larutan KCl dan NaNO3 yang digunakan harus dalam keadaan jenuh karena dengan konsentrasi yang tinggi, pembentukan Kristal akan lebih maksimal.
Pada perlakuan pertama dan kedua, kedua larutan tersebut dicampur dan diuapkan untuk menghilangkan kelebihan pelarut. Kristal yang terbentuk pada saat penguapan ini kemudian disaring dan disebut sebagai Kristal x dengan rendemen pada perlakuan pertama = 131,12% dan pada perlakuan 2 = 66,06% dengan berat 1 dan 2 yaitu 13,5 gram dan 6,8 gram.
Selanjutnya filtrate yang diperoleh didinginkan dan terbentuk Kristal y. pada perlakuan pertama sebesar 7,4 gram dengan rendemen sebesar 41,63%. Pada perlakuan 2 sebesar 12 gram dengan rendemen sebesar 67,21%.
Pada perlakuan 3, kedua larutan tersebut (KCL dan NaNO3) dicampur dan diuapkan untuk menghilangkan kelebihan pelarut. Kristal yang terbentuk kemudian disaring dan disebut Kristal X1 dengan berat 10,3 gram. Filtrate kemudian didinginkan dan terbentuk Kristal Y1 dengan berat 10,7 gram. Filtrate kemudian diuapkan kembali dan terbentuk Kristal X2 dengan berat 2,3 gram dan filtrate didinginkan kembali dan terbentuk Kristal Y2 sebesar 2 gram. Sehingga diperoleh rendemen pada Kristal X sebesar 122,38% dan Kristal Y sebesar 71,44%.
Reaksi pada perlakuan 1, 2, dan 3, yaitu :
Reaksi Ionisasi
KCl(s) H2O K+(aq) + Cl-(aq)
NaNO3(s) H2O Na+(aq) + NO3-(aq)
Reaksi pembentukan
K+(aq) + NO3-(aq)  KNO3(s)
Na+(aq) + Cl-(aq)  NaCl(s)
Setelah melihat suhu pembentukan Kristal x dan y, dapat diketahui bahwa Kristal x adalah NaCl dan y adalah KNO3. Hal ini karena Kristal x terbentuk saat diuapkan dimana kelarutan NaCl pada suhu tinggi, rendah sehingga NaCl mengkristal pada suhu tinggi. Sedang Kristal y terbentuk saat didinginkan dimana KNO3 memiliki kelarutan yang rendah pada suhu rendah sehingga KNO3 mengkristal pada suhu rendah.
Setelah melihat rendemen pada perlakuan 1, 2, dan 3, pembentukan Kristal NaCl dan KNO3 lebih baik pada perlakuan 3. Berdasarkan prinsip kerja, Kristal x terbentuk pada suhu tinggi sedang Kristal y terbentuk pada suhu rendah. Hal ini sudah sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa Kristal NaCl akan terbentuk pada suhu tinggi karena pada suhu tinggi kelarutan NaCl rendah sedangkan pada suhu rendah kelarutan KNO3 rendah sehingga KNO3 akan mengkristal pada suhu rendah.

Uji Nyala
Salah satu cara untuk mengidentifikasi suatu Kristal adalah dengan uji nyala. Kristal x dan Kristal y yang akan diuji dibakar dalam spiritus. Kristal x memancarkan warna kuning yang menandakan terdapat ion Na+ pada Kristal sedang Kristal y memancarkan warna ungu yang menandakan terdapat ion K+ pada Kristal. Dari hasil ini dapat diketahui bahwa Kristal x adalah NaCl dan Kristal y adalah KNO3.
Penyebab timbulnya warna nyala ini adalah karena energi tertentu nyala api diserap oleh electron pada ion Na+ dan K+ dengan panjang gelombang tertentu menyebabkan terjadinya eksitasi dan kembalinya electron ke peringkat dasar membebaskan energi nyala yang khas sesuai dengan panjang gelombang yang dimilikinya.

Uji Ion Klorida
Untuk menguiji adanya ion klorida pada tiap Kristal, masing-masing Kristal dilarutkan dalam air untuk menguraikan Kristal menjadi ion-ion penyusunnya. Setelah itu, ditambahkan dengan HNO3 yang berfungsi untuk mengasamkan larutan. Selanjutnya ditambahkan AgNO3 dimana ion Ag+ akan bereaksi dengan ion Cl- membentuk AgCl yang berwarna putih yang merupakan suatu endapan. Kristal x (yang diperoleh pada proses penguapan) maupun Kristal y (yang diperoleh pada proses pendinginan) menunjukkan hasil positif pada uji ini, yaitu terbentuk endapan putih pada larutan. Hal ini karena Kristal y terkontaminasi oleh Kristal x sehingga semua Kristal menunjukkan hasil positif. Menurut teori, Kristal x (NaCl) yang bereaksi membentuk endapan putih dengan reaksi :
NaCl(s) + HNO3(aq) + AgNO3(aq)  AgCl(s) + NaNO3(aq) + HNO3

Uji Ion Nitrat
Untuk menguji ion nitrat, dilakukan dengan melarutkan kristal x dan y dalam aquadest dalam tabung reaksi berbeda. Kemudian ditambahkan larutan jenuh FeSO4 yang kemudian ditambahkan dengan H2SO4 pekat. Pada percobaan ini, Kristal x (yang diperoleh pada proses penguapan) maupun Kristal y (yang diperoleh pada proses pendinginan) memberikan hasil positif pada uji ini yaitu terbentuk cincin coklat pada larutan yang merupakan ion [Fe(NO)]2+. Hal ini disebabkan kontaminasi Kristal y pada kistal x. menurut teori, Kristal y (KNO3) yang akan memberikan hasil positif sedang Kristal x (NaCl) tidak. Adapun reaksi yang terjadi :
2KNO3 + 4H2SO4 + 6FeSO4  Fe2(SO4)3 + 2NO + 4H2O + K2SO4
Fe2(SO4)3  Fe3+ + SO42-
Fe3+ + e  Fe2+
Fe2+ + NO  [Fe(NO)]2+

Uji Mikroskop.
Pada pengujian ini, terlihat bahwa Kristal x berbentuk kubus sedang Kristal y berbentuk jarum. Dari hasil tersebut dapat dikatehui bahwa Kristal x (yang diperoleh dari proses penguapan) adalah NaCl dan Kristal y (yang diperoleh pada proses pendinginan) adalah KNO3.
Adapun bentuk kisi dari NaCl yaitu fcc
Cl-
Na+
Bentuk kisi dari KNO3 yaitu bcc
Cl-
Na+

Kesimpulan dan Saran
Kesimpulan

Kristal NaCl dan KNO3 dibuat dengan mereaksikan KCl dengan NaNO3 dimana Kristal NaCl terbentuk pada suhu tinggi dan Kristal KNO3 terbentuk pada suhu rendah
Pada uji nyala, Kristal KNO3 memancarkan warna ungu dan Kristal NaCl memancarkan warna kuning.
Pada uji klorida KNO3 tidak membentuk endapan putih dan NaCl membentuk endapan putih
Pada uji nitrat, KNO3 membentuk cincin coklat dan NaCl tidak
Bentuk fisik Kristal KNO3 berbentuk jarum, bentuk fisik Kristal NaCl yaitu berupa serbuk putih, bentuk kisi Kristal KNO3 yaitu bcc dan bentuk Kristal NaCl yaitu fcc
Perlakuan ini merupakan perlakuan yang paling baik digunakan untuk memperoleh hasil yang lebih banyak

Saran
Diharapkan agar praktikan lebih hati-hati dan teliti pada saat percobaan

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2010. Kalium Nitrat. http://id.wikipedia.org/wiki/kalium-nitrat diakses pada 4 Mei 2010.
Anonim. 2010. Natrium Klorida. http://id.wikipedia.org/wiki/natrium-klorida diakses pada 4 Mei 2010.
James, Brady. E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur Edisi Kelima Jilid 1. Jakarta : Binarupa Aksara.
Sugiyarto, Kristian. H. 2003. Kimia Anorganik II. Yogyakarta : UNJ.
Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Bagian I. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.
Tim Dosen Kimia Anorganik. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Makassar : Laboratorium Kimia, FMIPA, UNM.
Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

» Selengkapnya...

Penentuan Tetapan Kesetimbangan Ion Triiodida

Judul Percobaan
Penentuan Tetapan Kesetimbangan Ion Triiodida

Tujuan Percobaan
Menentukan tetapan kesetimbangan reaksi pembentukan ion triiodida.

Landasan Teore
Diantara berbagai jenis metode pemisahan,ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat khusus ataucanggih kecuali pemisahan. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertuntu antara dua pelarut yang saling bercampur, Seperti benzen,karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat diteransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik ini digunakan preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis,kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat, dan dapat digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai tracer (pengotor) dan ion-ion logam dalam jumlah makrogram (Khopkar, 2007: 100).
Kesetimbangan adalah keadaan dimana reaksi berakhir dengan suatu campuran yang mengandung baik zat pereaksi maupun hasil reaksi. Hukum kesetimbangan adalah kali konsentrasi setimbang zat yang berada di ruas kiri, Masing-masing dipangkatkan dengan koefisien reaksinya (Anomin, 2010).
Suatu reaksi dikatakan setimbang apabila reaksi pembentukan dan reaksi penguraian padareaksi tersebut berlangsung dengan kecepatan yang sama sehingga tidak ada lagi perubahan ”bersih pada sistem tersebut (Bird, 1987)
Sebagian besar reaksi kimia bersifat reversibel artinya hanya reaktan-reaktan yang bereaksi membentuk produk, tetapi produkpun saling bereaksi untuk memnetuk reaktan kembali. Hal di atas dapat dinyatakan dengan menggunakan persamaan berikut :
aA + bB cC + dD
A dan B = Reaktan
C dan D = Produk
a, b, c, d = Koofisien rekasi
(Bird, 1987)
Jika laju reaksi pembentukan yaitu reaksi dari kiri ke kanan sama dengan laju rekasi kebalikan (penguraian) yaitu reaksi dari kanan kek kiri, maka reaksi dikatakan berada dalam keadaan seimbang. Sepeerti halanya dalam keseimbangan fisik, bila suatu reaksi mencapai keadaan seimbang bukan berarti reaksi rekasi pembentukan dan reaksi kebalikan berhenti sama sekali, tetapi hal ini menunjukkan bahwa laju kedua reaksi yang berlawanan tersebut telah sama (Bird, 1987).
Salah satu fakta yang penting tetntang reaksi kimia reversibel (dapat-balik). Bilamana suatu reaksi kimia dimulai, hasil-hasil reaksi mulai menimbun, dan seterusnya akan bereaksi satu sama lain memualai suatu reaksi yang kebalikannya. Setelah beberapa lama, terjadilah kesetimbangan dinamis, yaitu jumlah molekul (atau ion) dan setiap zat terurai, sama banyaknya dengan jumlah molekul yang terbentuk dalam suatu satuan waktu. Dalam beberapa hal, kesetimbangan ini terletak sama sekali berada di pihak pembentukan suatu atau beberapa zat, maka reaksi itu tampak seakan-akan berlangsung sampai selesai (Svehla, 1990 ; 21).
Iod jauh lebih dapat larut dalam larutan kalium iodida dalam air daripada dalam air; ini disebabkan oleh terbentuknya ion triiodida, I3-. Kesetimbangan berikut berlangsung dalam suatu larutan seperti ini :
I2 + I- I3-
Jika larutan itu dititrasidengan larutan natrium tiosulfat, konsentrasi iod total, sebagai I2 bebas dan I3- tak bebas, diperoleh, karena segera sesudah iod dihilangkan akibat interaksi dengan triosulfat, sejumlah iod baru dibebaskan dari tri-iodida agar kesetimbangan tidak terganggu. Namun jika larutan dikocok dengan karbon tetra klorida, dalam mana iod saja yang dapat larut cukup banyak, maka iod bebas dalam larutan air. Dengan menentukan konsentrasi iod dalam larutan karbon tetraklorida, konsentrasi ion iod bebas dalam larutan air dapat dihitung dengan menggunakan koefisien distribusi yang diketahui, dan dari situ konsentrasi total iod bebas yang ada dalam kesetimbangan. Dengan memperkurangkan harga ini dari konsentrasi awal kalium iodida, dapatlah disimpulkan konsentrasi KI bebas.
Tetapan Kesetimbangan :
K= ([I-] x [I2])/([I3-])
Kemudian dapat dihitung (Svehla, 1990; 142)
Jika larutan iodium di dalam KI pada suasana netral maupun asam dititrasi maka :
I3- + 2S2O32- 3I- + S4O62-
Selama zat antara S2O3I- yang tidak berwarna adalh terbentuk sebagai :
S2O32- + I3- S2O3I- + 2I-
Yang mana berjalan terus menjadi :
2S2O3I- + I- S4O62- + I3-
Warna indikator muncul kembali pada
S2O3I- + S2O32- S4O62- + I-
Reaksi berlangsung baik di bawah PH = 5,0, sedangkan pada larutan alkali, larutan asam hypoiodos (HOI) terbentuk (Khopkar, 2007; 54).
Iodium, I2, sedikit larut di dalam air namun larut dalam air yang mengandung ion I-, misalnya dalam larutan KI. I2 dan I- dalam larutan air akan membentuk ion tri-iodida, I3- dan reaksinya merupakan reaksi kesetimbangan. Untuk reaksi :
I2(g) + I-(aq) I3-(aq)
(Tim Dosen Kimia Fisik, 2010; 21).
Kesetimbangan ini berlangsung dalam larutan air, untuk itu perlu menghitung konsentrasi-konsentrasi yang bersangkutan dalam air. Dari percobaan penentuan tetapan distribusi di atas dapat dihitung nilai Kd kemudian dengan rumus :
Kd=[I2]H2O/[I2]ccl4
Dapat dihitung konsentrasi (I2)H2O dengan persamaan [I2]H2O = Kd [I2]ccl4 dan selanjutnya dapat dihitung [I3-]H2O dan [I-]H2O (Tim Dosen Kimia Fisik, 2010; 21).

Alat dan Bahan
Alat
Erlenmeyer bertutup asah 250 mL 1 buah
Corong Pisah 1 buah
Statif dan Klem 3 buah
Buret 50 mL 2 buah
Pipet Volume 25 mL 1 buah
Pipet Volume 5 mL 1 buah
Karet Penghisap 1 buah
Batang Pengaduk 1 buah
Corong biasa 1 buah
Gelas Ukur 250 mL 1 buah
Gelas Kimia 100 mL 1 buah
Pipiet Tetes
Botol Semprot 1 buah

Bahan
Larutan jenuh I2 dalam CHCl3
KI 0,1 N
Aquadest
Na2S2O3 0,1 M

Prosedur Kerja
Mengambil 25 mL larutan jenuh I2 dalam CHCl3 dan memasukkannya ke dalam corong pisah.
Menambahkan 200 mL larutan KI 0,1 N ke dalam larutan kemudian mengocok larutan tersebut kuat-kuat.
Membiarkan larutan sampai terbentuk 2 lapisan kemudian memisahkan kedua lapisan tersebut.
Memipet masing-masing 5 mL dari setiap larutan dan memasukkan ke dalam Erlenmeyer.
Mernitrasi masing-masing lapisan dengan larutan natrium trisulfat (Na2S2O3) 0,1 M.
Mencatat volume natrium triosulfat yang diperlukan pada proses titrasi.
Menghitung nilai K.

Hasil Pengamatan
25 mL I2 dalam CHCl3 (ungu) + 200 mL KI 0,1 N (bening) dikocok 2 lapisan (bawah ungu, atas coklat) dipisahkan lapiusan atas (coklat), lapisan bawah (ungu).
5 mL lapisan atas (coklat) dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 M larutan bening
5 mL lapisan bawah (ungu) dititrasi dengan Na2S2o3 0,1 M larutan bening
Tabel
Titrasi Volume Na2S2O3 0,1 M yang diperlukan
Titrasi I Titrasi II Titrasi III
5 mL lapisan atas 1,80 mL 1,60 mL 1,60 mL
5 mL lapisan bawah 7,10 mL 6,70 mL 6,70 mL

Analisis Data
2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
2 mmol S2O32- 0,1 M ~ 1 mmol I2
1 mmol S2O32- 0,1 M ~ ½ mmol I2
Dalam kasus ini :
1 mL Na2S2O3 0,1 M = ½ x 0,1 mmol I2
1 mL Na2S2O3 0,1 M = 0,05 mmol I2 = 5 x 10-2 mmol I2
= 5 x10-5 mol I2
Lapisan bawah ([I2] CHCl3)
V t10 = 7,10 mL + 6,70 mL + 6,70 mL
3
= 20,5 mL
3
= 6,83 mL
[I2]CHCl3 = 6,83 mL x 5 x 10-2 mmol I2
5 mL
= 6,83 x 10-2 M
Kd = [I2] CHCL3 dimana, Kd = 18,9
[I2] H2O
Maka,
[I2]H2O = [I2]CHCl3
Kd
= 6,83 x 10-2 M
18,9
= 0,36 x 10-2 M
= 3,6 x 10-3 M
Sehingga,
[I2]H2O + [I2-]H2O = b, dimana b = Vt10 x 5 x 10-2 mmol
5 mL
Vt10 = 1,80 mL +1,60 mL + 1,60 mL
3
= 5 mL = 1,67 mL
3
maka,
b = 1,67 mL x 5 x 10-2 mmol I2 = 1,67 x 10-2 M
5 mL
sehingga,
[I3-]H2O = b – [I2]H2O
= 1,67 x 10-2 M – 3,6 x 10-3 M
= 1,67 x 10-2 M – 0,36 x 10-2 M
= 1,31 x 10-2 M
Maka,
[I-]H2O = [I-]mula-mula – [I3]H2O
= 0,1 M – 1,31 x 10-2 M
= 10 X 10-2 M – 1,31 X 10-2 M
= 8,69 X 10-2 M
Reaksi :
I2 + I- I3-
Maka,
K = [I3-]H2O
[I2]H2O x [I-]H2O
= 1,31 x 10-2 M
(3,6 x 10-3 M)(8,69 x 10-2 M)
= 1,31 x 10-2 M
31,28 x 10-5 M2
= 0,04 x 103 M-1
= 40 M-1

Pembahasan
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan tetapin kesetimbangan reaksi pembentukan ion tri-iodida. Pada percobaan ini larutan jenuh I2 dalam CHCl3 direaksikan dengan larutan KI. Penambahan KI berfungsi sebagai penyedia ion iodida. I- yang kemudian akan bereaksi dengan I2 membentuk ion tri-iodida. Campuran ini kemudian dikocok yang berfungsi untuk mempercepat proses distribusi I2 dalam kloroform dan air. Saat pengocokan dilakukan sekali-kali mulut corong dibuka dengan tujuan untuk mengurangi tekanan dalam corong pisah selama proses pengocokan berlangsung.
Setelah dikocok, larutan didiamkan sehingga terbentuk 2 lapisan dimana lapisan atas adalah larutan I2 dalam air sedang lapisan bawah adalah larutan I2 dalam CHCl3 bersifat non polar. Lapisan air berada di atas disebabkan oleh massa jenis air lebih ringan dibandingkan dengan CHCl3 (ρ air = 0,996 g/mL dan ρ CHCl3 = 1,48 g/mL).
Adapun reaksi yang terjadi :
KI(aq) K+(aq) + I-(aq)
I-(aq) + I2(aq) I3-(aq)
Selanjutnya, lapisan lapisan yang terbentuk dipisahkan kemudian masing-masing lapisan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat hingga larutan menjadi bening. Reaksi yang terjadi, yaitu :
Pada lapisan atas (air)
I3-(aq) + 2S2O32-(aq) 3I-(aq) + S4O62-(aq)
Pada lapisan bawah (CHCl3)
I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)
Pada titrasi ini tidak digunakan indicator amilum. Hal ini karena larutan I2 bersifat autoindikator yang artinya larutan I2 dapat menjadi indicator untuk dirinya sendiri. Dari proses titrasi ini diperoleh volume rata-rata natrium tiosulfat yang digunakan yaitu untuk lapisan atas (I2 dalam air) sebesar 1,67 mL dan lapisan bawah (I2 dalam CHCl3) sebesar 6,83 mL. dari hasil ini, dapat diketahui bahwa I2 terdistribusi lebih banyak ke dalam lapisan kloroform dibandingkan lapisan air. Dari hasil analisis data diperoleh nilai tetapan kesetimbangan reaksi pembentukan ion triiodida (K) sebesar 40 M-1


Kesimpulan dan Saran
Kesimpulan
Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa nilai tetapan kesetimbangan reaksi pembentukan ion triiodida sebesar 40 M-1

Saran
Diharapkan kepada praktikan selanjutnya untuk lebih teliti dan hati-hati baik dalam proses pengocokan maupun titrasi agar diperoleh hasil yang maksimal


DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2010. Tetapan Kesetimbangan Ion Triiodida. http://www.ilkom.unsr.ac.id/Prinsip-prinsip-kesetimbangan-kimia/ diakses pada 8 April 2010.
Bird, Tony. 1987. Kimia Fisik Untuk Universitas. Jakarta : PT Gramedia.
Khopkar. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press.
Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Bagian I. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.
Tim Dosen Kimia Fisik. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Fisik 1. Makassar : Laboratorium Kimia, FMIPA, UNM.

» Selengkapnya...

Penentuan Tetapan Kesetimbangan Ion Triiodida

Tujuan Percobaan

Menentukan tetapan kesetimbangan reaksi pembentukan ion triiodida.

Landasan Teore

Diantara berbagai jenis metode pemisahan,ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat khusus ataucanggih kecuali pemisahan. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertuntu antara dua pelarut yang saling bercampur, Seperti benzen,karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat diteransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik ini digunakan preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis,kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat, dan dapat digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai tracer (pengotor) dan ion-ion logam dalam jumlah makrogram (Khopkar, 2007: 100).
Kesetimbangan adalah keadaan dimana reaksi berakhir dengan suatu campuran yang mengandung baik zat pereaksi maupun hasil reaksi. Hukum kesetimbangan adalah kali konsentrasi setimbang zat yang berada di ruas kiri, Masing-masing dipangkatkan dengan koefisien reaksinya (Anomin, 2010).
Suatu reaksi dikatakan setimbang apabila reaksi pembentukan dan reaksi penguraian padareaksi tersebut berlangsung dengan kecepatan yang sama sehingga tidak ada lagi perubahan ”bersih pada sistem tersebut (Bird, 1987)
Sebagian besar reaksi kimia bersifat reversibel artinya hanya reaktan-reaktan yang bereaksi membentuk produk, tetapi produkpun saling bereaksi untuk memnetuk reaktan kembali. Hal di atas dapat dinyatakan dengan menggunakan persamaan berikut :
aA + bB cC + dD
A dan B = Reaktan
C dan D = Produk
a, b, c, d = Koofisien rekasi
(Bird, 1987)
Jika laju reaksi pembentukan yaitu reaksi dari kiri ke kanan sama dengan laju rekasi kebalikan (penguraian) yaitu reaksi dari kanan kek kiri, maka reaksi dikatakan berada dalam keadaan seimbang. Sepeerti halanya dalam keseimbangan fisik, bila suatu reaksi mencapai keadaan seimbang bukan berarti reaksi rekasi pembentukan dan reaksi kebalikan berhenti sama sekali, tetapi hal ini menunjukkan bahwa laju kedua reaksi yang berlawanan tersebut telah sama (Bird, 1987).
Salah satu fakta yang penting tetntang reaksi kimia reversibel (dapat-balik). Bilamana suatu reaksi kimia dimulai, hasil-hasil reaksi mulai menimbun, dan seterusnya akan bereaksi satu sama lain memualai suatu reaksi yang kebalikannya. Setelah beberapa lama, terjadilah kesetimbangan dinamis, yaitu jumlah molekul (atau ion) dan setiap zat terurai, sama banyaknya dengan jumlah molekul yang terbentuk dalam suatu satuan waktu. Dalam beberapa hal, kesetimbangan ini terletak sama sekali berada di pihak pembentukan suatu atau beberapa zat, maka reaksi itu tampak seakan-akan berlangsung sampai selesai (Svehla, 1990 ; 21).
Iod jauh lebih dapat larut dalam larutan kalium iodida dalam air daripada dalam air; ini disebabkan oleh terbentuknya ion triiodida, I3-. Kesetimbangan berikut berlangsung dalam suatu larutan seperti ini :
I2 + I- I3-
Jika larutan itu dititrasidengan larutan natrium tiosulfat, konsentrasi iod total, sebagai I2 bebas dan I3- tak bebas, diperoleh, karena segera sesudah iod dihilangkan akibat interaksi dengan triosulfat, sejumlah iod baru dibebaskan dari tri-iodida agar kesetimbangan tidak terganggu. Namun jika larutan dikocok dengan karbon tetra klorida, dalam mana iod saja yang dapat larut cukup banyak, maka iod bebas dalam larutan air. Dengan menentukan konsentrasi iod dalam larutan karbon tetraklorida, konsentrasi ion iod bebas dalam larutan air dapat dihitung dengan menggunakan koefisien distribusi yang diketahui, dan dari situ konsentrasi total iod bebas yang ada dalam kesetimbangan. Dengan memperkurangkan harga ini dari konsentrasi awal kalium iodida, dapatlah disimpulkan konsentrasi KI bebas.
Tetapan Kesetimbangan :
K= ([I-] x [I2])/([I3-])
Kemudian dapat dihitung (Svehla, 1990; 142)
Jika larutan iodium di dalam KI pada suasana netral maupun asam dititrasi maka :
I3- + 2S2O32- 3I- + S4O62-
Selama zat antara S2O3I- yang tidak berwarna adalh terbentuk sebagai :
S2O32- + I3- S2O3I- + 2I-
Yang mana berjalan terus menjadi :
2S2O3I- + I- S4O62- + I3-
Warna indikator muncul kembali pada
S2O3I- + S2O32- S4O62- + I-
Reaksi berlangsung baik di bawah PH = 5,0, sedangkan pada larutan alkali, larutan asam hypoiodos (HOI) terbentuk (Khopkar, 2007; 54).
Iodium, I2, sedikit larut di dalam air namun larut dalam air yang mengandung ion I-, misalnya dalam larutan KI. I2 dan I- dalam larutan air akan membentuk ion tri-iodida, I3- dan reaksinya merupakan reaksi kesetimbangan. Untuk reaksi :
I2(g) + I-(aq) I3-(aq)
(Tim Dosen Kimia Fisik, 2010; 21).
Kesetimbangan ini berlangsung dalam larutan air, untuk itu perlu menghitung konsentrasi-konsentrasi yang bersangkutan dalam air. Dari percobaan penentuan tetapan distribusi di atas dapat dihitung nilai Kd kemudian dengan rumus :
Kd=[I2]H2O/[I2]ccl4
Dapat dihitung konsentrasi (I2)H2O dengan persamaan [I2]H2O = Kd [I2]ccl4 dan selanjutnya dapat dihitung [I3-]H2O dan [I-]H2O (Tim Dosen Kimia Fisik, 2010; 21).


Alat dan Bahan

Alat
Erlenmeyer bertutup asah 250 mL 1 buah
Corong Pisah 1 buah
Statif dan Klem 3 buah
Buret 50 mL 2 buah
Pipet Volume 25 mL 1 buah
Pipet Volume 5 mL 1 buah
Karet Penghisap 1 buah
Batang Pengaduk 1 buah
Corong biasa 1 buah
Gelas Ukur 250 mL 1 buah
Gelas Kimia 100 mL 1 buah
Pipiet Tetes
Botol Semprot 1 buah

Bahan
Larutan jenuh I2 dalam CHCl3
KI 0,1 N
Aquadest
Na2S2O3 0,1 M
Prosedur Kerja
Mengambil 25 mL larutan jenuh I2 dalam CHCl3 dan memasukkannya ke dalam corong pisah.
Menambahkan 200 mL larutan KI 0,1 N ke dalam larutan kemudian mengocok larutan tersebut kuat-kuat.
Membiarkan larutan sampai terbentuk 2 lapisan kemudian memisahkan kedua lapisan tersebut.
Memipet masing-masing 5 mL dari setiap larutan dan memasukkan ke dalam Erlenmeyer.
Mernitrasi masing-masing lapisan dengan larutan natrium trisulfat (Na2S2O3) 0,1 M.
Mencatat volume natrium triosulfat yang diperlukan pada proses titrasi.
Menghitung nilai K.

Hasil Pengamatan

25 mL I2 dalam CHCl3 (ungu) + 200 mL KI 0,1 N (bening) dikocok 2 lapisan (bawah ungu, atas coklat) dipisahkan lapiusan atas (coklat), lapisan bawah (ungu).
5 mL lapisan atas (coklat) dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 M larutan bening
5 mL lapisan bawah (ungu) dititrasi dengan Na2S2o3 0,1 M larutan bening
Tabel
Titrasi Volume Na2S2O3 0,1 M yang diperlukan
Titrasi I Titrasi II Titrasi III
5 mL lapisan atas 1,80 mL 1,60 mL 1,60 mL
5 mL lapisan bawah 7,10 mL 6,70 mL 6,70 mL

Analisis Data

2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
2 mmol S2O32- 0,1 M ~ 1 mmol I2
1 mmol S2O32- 0,1 M ~ ½ mmol I2
Dalam kasus ini :
1 mL Na2S2O3 0,1 M = ½ x 0,1 mmol I2
1 mL Na2S2O3 0,1 M = 0,05 mmol I2 = 5 x 10-2 mmol I2
= 5 x10-5 mol I2
Lapisan bawah ([I2] CHCl3)
V t10 = 7,10 mL + 6,70 mL + 6,70 mL
3
= 20,5 mL
3
= 6,83 mL
[I2]CHCl3 = 6,83 mL x 5 x 10-2 mmol I2
5 mL
= 6,83 x 10-2 M
Kd = [I2] CHCL3 dimana, Kd = 18,9
[I2] H2O
Maka,
[I2]H2O = [I2]CHCl3
Kd
= 6,83 x 10-2 M
18,9
= 0,36 x 10-2 M
= 3,6 x 10-3 M
Sehingga,
[I2]H2O + [I2-]H2O = b, dimana b = Vt10 x 5 x 10-2 mmol
5 mL
Vt10 = 1,80 mL +1,60 mL + 1,60 mL
3
= 5 mL = 1,67 mL
3
maka,
b = 1,67 mL x 5 x 10-2 mmol I2 = 1,67 x 10-2 M
5 mL
sehingga,
[I3-]H2O = b – [I2]H2O
= 1,67 x 10-2 M – 3,6 x 10-3 M
= 1,67 x 10-2 M – 0,36 x 10-2 M
= 1,31 x 10-2 M
Maka,
[I-]H2O = [I-]mula-mula – [I3]H2O
= 0,1 M – 1,31 x 10-2 M
= 10 X 10-2 M – 1,31 X 10-2 M
= 8,69 X 10-2 M
Reaksi :
I2 + I- I3-
Maka,
K = [I3-]H2O
[I2]H2O x [I-]H2O
= 1,31 x 10-2 M
(3,6 x 10-3 M)(8,69 x 10-2 M)
= 1,31 x 10-2 M
31,28 x 10-5 M2
= 0,04 x 103 M-1
= 40 M-1

Pembahasan

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan tetapin kesetimbangan reaksi pembentukan ion tri-iodida. Pada percobaan ini larutan jenuh I2 dalam CHCl3 direaksikan dengan larutan KI. Penambahan KI berfungsi sebagai penyedia ion iodida. I- yang kemudian akan bereaksi dengan I2 membentuk ion tri-iodida. Campuran ini kemudian dikocok yang berfungsi untuk mempercepat proses distribusi I2 dalam kloroform dan air. Saat pengocokan dilakukan sekali-kali mulut corong dibuka dengan tujuan untuk mengurangi tekanan dalam corong pisah selama proses pengocokan berlangsung.
Setelah dikocok, larutan didiamkan sehingga terbentuk 2 lapisan dimana lapisan atas adalah larutan I2 dalam air sedang lapisan bawah adalah larutan I2 dalam CHCl3 bersifat non polar. Lapisan air berada di atas disebabkan oleh massa jenis air lebih ringan dibandingkan dengan CHCl3 (ρ air = 0,996 g/mL dan ρ CHCl3 = 1,48 g/mL).
Adapun reaksi yang terjadi :
KI(aq) K+(aq) + I-(aq)
I-(aq) + I2(aq) I3-(aq)
Selanjutnya, lapisan lapisan yang terbentuk dipisahkan kemudian masing-masing lapisan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat hingga larutan menjadi bening. Reaksi yang terjadi, yaitu :
Pada lapisan atas (air)
I3-(aq) + 2S2O32-(aq) 3I-(aq) + S4O62-(aq)
Pada lapisan bawah (CHCl3)
I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)
Pada titrasi ini tidak digunakan indicator amilum. Hal ini karena larutan I2 bersifat autoindikator yang artinya larutan I2 dapat menjadi indicator untuk dirinya sendiri. Dari proses titrasi ini diperoleh volume rata-rata natrium tiosulfat yang digunakan yaitu untuk lapisan atas (I2 dalam air) sebesar 1,67 mL dan lapisan bawah (I2 dalam CHCl3) sebesar 6,83 mL. dari hasil ini, dapat diketahui bahwa I2 terdistribusi lebih banyak ke dalam lapisan kloroform dibandingkan lapisan air. Dari hasil analisis data diperoleh nilai tetapan kesetimbangan reaksi pembentukan ion triiodida (K) sebesar 40 M-1


Kesimpulan dan Saran

Kesimpulan
Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa nilai tetapan kesetimbangan reaksi pembentukan ion triiodida sebesar 40 M-1

Saran
Diharapkan kepada praktikan selanjutnya untuk lebih teliti dan hati-hati baik dalam proses pengocokan maupun titrasi agar diperoleh hasil yang maksimal

Daftar Pustaka
Anonim. 2010. Tetapan Kesetimbangan Ion Triiodida. http://www.ilkom.unsr.ac.id/Prinsip-prinsip-kesetimbangan-kimia/ diakses pada 8 April 2010.
Bird, Tony. 1987. Kimia Fisik Untuk Universitas. Jakarta : PT Gramedia.
Khopkar. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press.
Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Bagian I. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.
Tim Dosen Kimia Fisik. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Fisik 1. Makassar : Laboratorium Kimia, FMIPA, UNM.

» Selengkapnya...

Penentuan Kadar Vitamin C

Tujuan Percobaan

Menentukan kadar vitamin C dalam sampel dengan cara titrasi


Landasan Teore

Vitamin mula-mula diutarakan oleh seorang ahli kimia Polandia yang bernama Funk, yang percaya bahwa zat penangkal beri-beri yang larut dalam air itu suatu amina yang sangat vital, dan dari kata tersebut lahirlah kata vitamine yang kemudian diganti dengan kata vitamin. Kini vitamin dikenal sebagai suatu kelompok senyawa organik yang tidak termasuk dalam golongan protein, karbohidrat maupun lemak, peranannya bagi beberapa fungsi tertentu tubuh untuk menjaga kelangsungan kehidupan. Vitamin merupakan suatu molekul organik yang sangat diperlukan oleh tubuh untuk proses metabolisme dan pertumbuhan yang normal. Vitamin-vitamin tidak dapat dibuat okeh tubuh manusia dalam jumlah yang cukup, oleh karena itu harus diperoleh dari bahan pangan yang dikonsumsi (Winarno, 2004 ).
Vitamin merupakan molekul polar yang larut dalam air, maupun molekul nonpolar yang larut dalam pelarut lemak. Kebanyakan vitamin yang larut dalam air bertindak sebagi batu bangunan oleh koenzim, contoh asam askorbat (vitamin C) sebagai gizi diperlukan bagi hewan menyusui tingkat tinggi dan normal. Vitamin C adalah vital dalam pembentukan dari kolagen protein struktural (Thenawijaya, 1982).
Dalam larutan air, vitamin C mudah dioksidasi terutama bila dipanaskan,oksidasi di percepat apabila ada tembaga atau suasana alkalis. Kehilangan vitamin C sering terjadi dalam pengolahan, pengeringan dan cahaya. Vitamin C penting dalam pembuatan sel-sel intra seluler,kolagen. Vitamin ini tersebar keseluruh tubuh dalam jaringan ikat, rangka, matriks,dll. Vitamin C berperan penting dalam/hidroksilasi prolin dan lisin menjadi hidroksi prolin dan hidroksi lisin.Vitamin C berperan penting dalam menghambat reaksi-reaksi oksidasi dalam tubuh yang berlebihan dengan bertidak sebagai inkubator. Tampaknya vitamin C merupakan vitamin vitamin yang esensial untuk memelihara fungsi normal semua unit sel termasuk struktur-struktur subsel sepertiribosom dan mitokondria (Poedjiadi, 2008).
Adanya asam askorbat makanan, membantu penyerapan besi dalam intestin, karena besi makanan umumnya berbentukion ferri, sedangkan besi diserap berbentukion ferro, dalam tubuh asam askorbat diubah menjadi asam oksalat, asam oksalat di ekskresi oleh ginjal (Hardjasamita, 1991).
Kebutuhan vitamin C bagi setiap orang berbeda-beda tergantung pada kebiasaan hidup masing-masing. Faktor yang berpengaruh biasanya adalah merokok, minum kopi, konsumsi obat tertentu, anti biotik tetraksilin, anti atritis, obat tidur, kontrasepsi oral. Kebiasaan merokok menghilangkan 25 % vitamin C dalam darah, selain nikotin vitamin dipengaruhi oleh kavein (Wikipedia, 2010).
Penentuan vitamin C dapat dilakukan dengan titrasi iodimetri. Hal ini berdasarkan sifat bahwa vitamin C dapat bereaksi dengan iodin. Indikator yang digunakan yaitu amilum. Akhir titrasi ditandai dengan terjadinya warna biru dari iod-amilum. Perhitungan kadar vitamin C dengan standarisasi larutan iodin yaitu tiap 1 mL 0,01 N iodin ekivalen dengan 0,88 mg asam askorbat. Cara lain dalam penentuan vitamin C adalah dengan 2,6 D (2,6 Dikloro fenol indofenol). Asam askorbat dapat direduksi 2,6 D dalam suasana netral atau basa akan berwarna merah muda. Apabila 2,6 D direduksi oleh asam askorbat maka menjadi tak berwarna , dan bila semua asam askorbat telah mereduksi 2,6 D, maka kelebihan 2,6 D sedikit saja akan terlihat dengan terjadinya pewarnaan (Lehninger, 1982).



Alat dan Bahan

Alat
Buret 50 mL
Statif dan klem
Corong biasa
Neraca digital
Gelas kimia 600 mL
Pipet tetes
Pembakar spritus
Mortar dan alu
Kaki tiga dan kasa asbes
Gelas ukur 10 mL
Pipet ukur 5 ml dan 10 mL
Labu erlenmeyer bertutup asa 250 ml 3 buah
Labu erlenmeyer 250 ml 3 buah

Bahan
Tablet vitamin C
H2SO4 2 N
Larutan iod 0,1 N
Aquadest
Amilum 2 %
Larutan Na2S2O3 0,1 N
Korek api
Tissue

Prosedur Kerja

Blangko
Menambahkan 5 ml H2SO4 2 N dalam 10 ml H2O pada labu erlenmeyer.
Menambahkan 10 ml larutan iod 0,1 N.
Menambahkan beberapa tetes indikator amilum.
Menitrasi larutan tersebut dengan larutan Na2S2O3 0,1 N hingga larutan bening.
Mengulangi langkah 1-4 sebanyak 3 kali.

Sampel
Menghaluskan beberapa butir vitamin C
Menimbang 0,3 g vitamin C yang halus
Melarutkan vitamin C tersebut dengan 10 ml aquadest dan segera menambahkannya dengan 5 ml H2SO4 2 N
Menambahkan 10 ml larutab iod 0,1 N dengan beberapa tetes amilum.
Menitrasi larutan tersebut dengan larutan Na2S2O3 0,1 N hingga larutan menjadi warna kuning kembali (warna larutan menjadi kuning).
Melakukan langkah 2-5 sebanyak 3 kali.

Data Pengamatan

Sampel
0,3 g vitamin C + 10 ml H2O  larutan kuning + 5 ml H2SO4 2 N
 Larutan kuning + 10 mL iod 0,1 N  larutan coklat + amilum  coklat dititrasi larutan kuning

Titrasi Volume Na2S2O3 0,1 N (ml)
1 7,9
2 9,8
3 8,7


Blangko
10 ml H2O + 5 ml H2SO4 2 N  larutan bening + 10 mL iod 0,1 N larutan coklat + amilum larutan  larutan coklat dititrasi larutan bening.
titrasi Volume Na2S2O3 0,1 N (ml)
1 11,7
2 12,0
3 11,6

Analisis Data

Dik : N Na2S2O3 = 0,1 N
V Na2S2O3 sampel = 8,8 ml
V Na2S2O3 blangko =11,77 ml
MM vit C =176 mg/mmol
Dit : m Vitamin C =........?
Kadar vit C =........?
Penyelesaian
N = (m ekiv)/V
N = (m vit C ×ekivalen Na2S2O3 )/(Mm vit C ×V Na2S2O3 )
= (0,1 N ×176 mg/mmol×1ml)/(2 ekivalen) =8,8 mg
Jadi, 1 ml Na2S2O3 0,1 N ≈ 8,8 mg vitamin C

Kadar vitamin C
Kadar = (m vit C)/(m sampel) ×100%
= (26,14 mg)/(300 mg) ×100%=8,71 %

Pembahasan

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar vitamin C dalam sampel untuk mempercepat proses pelarutan vitamin C dalam air, maka sampel tersebut harus digerus sehingga permukaan bidang sentuhnya besar. Adapun air digunakan sebagai pelarut karena vitamin C mudah larut didalamnya, untuk menghindari oksidasi dengan cahaya vitamin C dimasukkan dan dilarutkandalam erlenmeyer tertutup. Hal ini karena vitamin C mudah teroksidasioleh cahaya,namun vitamin C yang terdapat dalam labu tersebut masuh memungkinkan untuk teroksidasi sehingga ditambahkan dengan asam sulfat pekat.Selain itu,asam tersebut juga berfungsiuntuk memberi suasana asam karena proses oksidasi vitamin C pada suasana tersebut dapat maksimal.
Dalam penentuan kadar vitamin C larutan sampel ditambahkan dengan iod oleh karena itu titrasi yang digunakan yaitu titrasi iodometrikarena pad aanalit langsung terdapat iod. Iodium mengoksidasi vitamin C ekivalen dengan jumlah total vitamin C yang terdapatdalam sampel. Reaksinya yaitu:


H2SO4
+ I2 + 2HI


Vitamin C

Vitamin C yang terdapat dalam sampel tersebut habis teroksidasi, sedangkan kelebihan iodium dititrasi dengan Na2S2O3. Untuk mempertajam perubahan warna saat mencapai titik ekivalenmaka ditambahkan dengan indikator amilum.Titrasi dilakukan hingga analit berubah menjadi warna kuning kembali yang menandakan bahwa semua iodium yang bersisa telah habis bereaksi. Reaksinya :
Reduksi : 2e + I2 2 I-
Oksidasi : 2S2O32- S4O62- + 2e
-
I2 + 2S2O32- 2 I- + S4O62-
Reaksi lengkapnya adalah :
I2 + 2 Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Untuk menentukan konsentrasi I2 total maka digunakan blangko. Blangko memerlukan volume titran yang lebih besar dibandingkan sampel. Hal ini karena pada blangko semua I2 nya tereduksi oleh Na2S2O3 sedangkan pada sampel I2 selain direduksi oleh Na2S2O3 juga direduksi oleh vitamin C (asam askorbat).
Dari analisis data diperoleh massa vitamin C sebesar 26,14 mg sehingga kadarnya 8,71% artinya dalam 100 mg sampel terdapat 8,71 mg vitamin C. Adapun hal yang mempengaruhi apabila kadar tersebut tidak sesuai dengan yang sebenarnya yaitu ketidak akuratan dalam mengamati. Perubahan warna sampel dari coklat menjadi kuning (terjadi titik ekivalen) saat titrasi.selain itu dapat pula disebabkan oleh adanya sebagian vitamin C yang teroksidasi oleh udara saat penggerusan dan penimbangan. Namun, kadar vitamin C yang terkandung dalam sampel tidak akan mencapai 100% . Halini karena pada tablet tersebut juga mengandung zat-zat lain selain vitamin C.


Kesimpulan dan Saran

Kesimpulan
Kadar vitamin C yang diperoleh pada sampel dalam percobaan ini yaitu 8,71%

Saran
Diharapkan agar proses penggerusan sampel dilakukan secepat mungkin untuk menghindari terjadinya oksidasi vitamin C oleh cahaya.

Daftar Pustaka

Hardjasasmita, Panjita. 1991. Iktisar Biokimia Dasar. Jakarta : Balai Penerbit FKUI.

Lehninger. 1982. Dasar-Dasar Biokimia jilid 3. Jakarta : Erlangga.

Poedjiadji, Anna. 2005. Dasar- Dasar Biokimia. Jakarta : UI Press.

Thenawijaya, Meiji. 1982. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta : Erlangga.

Wikipedia. 2010. Vitamin C. http://id.wikipedia.org/wiki/vitamin-C diakses 7 Desember 2010.

Winarno, F.G. 2004. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama

» Selengkapnya...

Kromatografi

Tujuan
Percobaan ini bertujuan untuk memisahkan zat terlarut dari campurannya berdasarkan perbedaan kelarutannya.

Teori Singkat

Pada tahun 1944, Consden, Gordon, dan Martin memperkenalkan teknik dengan menggunakan kertas saring sebagai penunjang fase diam dan fase bergerak berupa cairan yang terserap di antara struuktur pori kertas. Sample sebanyak 1Μ didepositkan pada kertas saring dan akan mengalir bersama system pelarut. Teknik ini sekarang dikenal sebagai teknik kromatografi kertas.
Kromatografi kertas merupakan bagian khusus dari kromatografi cairan-cairan di mana cairan stasionernya merupakan lapisan pelarut yang teradsorpsi pada kertas. Kauntungan dari metode ini adalah kasederhanaannya, karena pekerjaan yang perlu dilakukan hanyalah menitikkan sample di dekat tepian kertas , lalu mencelupkan ujung kertas tersebut ka dalam pelarut elusi. Dengan pereaksi yang sensitif, matode ini sesuai untuk memisahkan dan mengidentifikasi senyawaan dalam campuran yang tidak kompleks.

Berbagai macam kertas yang tersedia secara komersial adalah Whatman 1, 2, 31, dan 3 MM. Di dalam percobaan ini sebagai medium berpori dipergunakan kertas saring Whatman 1 yang mempunyai densitas homogen. Sebagai pelarut dipergunakan alkohol yang disebut zat eluasi.
Akibat proses fisik, maka kertas sraing akan menyerap pelarut sehingga akan naik sambil emmbawa komponen yang terdapat di dalam campuran. Pergerakan pelarut selalau lebih cepat dari pergerakan komponenenya. Perbandingan jarak yang ditempuh oleh komponen dengan jarak yang ditempuh oleh pelarut disebut rate of factination atau Rf.

Alat dan Bahan
Alat :                                                   Bahan :
1.Tabung Kroamtografi                         1. Alkohol 96 %
2.Sumbat gabus                                    2. Zat warna
3.Statif                                                 3. Kertas Saring Whatman 1
4.Gelas Ukur

Cara Kerja
1.Kertas saring Whatman 1 diukur sesuai dengan ukuran tabung kromatografi yang dipakai
2.Pada jarak 3 cm dari salah satu ujung kertas ditarik garis lurus dengan pensil
3.Tinta spidol dideposit pada tengah-tengah garis tersebut.
4.Ujung yang lainya dilipat sesuai dengan kebutuhan
5.Kertas digantung pada sumbat dengan cara meletakkan lipatannya pada kawat yang terdapat pada sumbat tersebut, selanjutnya kertas dan sumbatnya dimasukkan ke dalam tabung kromatografi yang sudah diisi alkohol 96 % sebanyak 30 mL
6.Tabung dipasang pada statif memakai penjepit dan usahakan tegak lurus dan biarkan samapi alkoholnya naik mendekati mulut tabung.
7.setalah 60 menit, ketas saring diangkat dan batas alkohol pada ketas saring langsung diberi tanda dengan pensil, selanjutnya kertas dikeringkan.
8.Setalah kering diamati zat warna yang terdapat pada tinta tersebut dan masing-masing komponen dihitung Rf-nya.

Perhitungan :
           Jarak yang ditempuh komponen
Rf (Rate of fractination) = 
      Jarak yang yang ditempuh pelarut (eluen)

Hasil dan Pembahasan

Seperti halnya ekstrasksi, kromatografi meruapakn salah satu metode pemisaha komponen dari campurannya. Secara spesifik kromatografi menurut Keulemans merupakan suatu metode pemisahan fisik, dimana komponen-komponen yang dipisahkan didistribusikan di antara dua fase.
Pada percobaan ini kertas saring Whatman 1 yang sudah dipotong sesuai prosedur kerja dimasukkan ke dalam tabung, alcohol dimasukkan ke dalam tabung terlebih dahulu supaya alcohol memenuhi ruangan pada tabung tersebut. Sederhananya, pada kromatografi kali ini dilakukan pemisahan komponenn warna dari dua spidol, yaitu hitam dan cokelat.
Dari hasil percobaan pada spot hitam diperoleh tiga warna. Yaitu, ungu, biru dan cokelat. Dengan jarak tempuh yang berbeda-beda. Diperoleh :
Jarak batas warna ungu             = 13.8 cm
Jarak batas warna biru = 12.4 cm
Jarak batas warna cokelat         = 7.7 cm
Jarak batas pelarut (alcohol)     = 15 cm
maka diperoleh:
Rf = jarak yang ditempuh komponen/jarak yang ditempuh pelarut (eluen)
Rf ungu             =13.8 cm/15 cm           = 0.920
Rf biru =12.4 cm/15 cm           = 0.826
Rf cokelat         = 7.7 cm/15 cm            = 0.513
Dengan adanya kapilaritas, alcohol 96% membawa spot warna nitam merangkak naik. Pada titik-titik tertentu warna hitam terurai menjadi ketiga warna tersebut.
Pada plot berwarna cokelat, ia terurai menjadi dua warna, yaitu kuning dan merah muda. Seperti halnya pada plot hitam, setelah 60 menit alcohol bergerak sepanjang kertas dengan kecepatan komponen yang berbeda-beda sehingga membentuk warna yang berbeda..diperolah :
Jarak batas warna merah muda             = 12.8 cm
Jarak batas warna kuning                      = 1 cm
Jarak batas pelarut                                = 13.5 cm
maka diperoleh :
Rf kuning          = 1 cm/13.5 cm            = 0.07
Rf merah muda = 12.8 cm/13.5 cm       = 0.95
Dari kedua spot di atas, terurainya menjadi dua warna-warna tertentu meruapakan hasil pemisahan komponen warna dari hitam atau cokelat menjadi ungu, cokelat, dan biru atau kuning dan merah muda berdasarkan perbedaan kelarutannya.
  
Kesimpulan

Teknik pemisahan kromatografi kertas merupakan teknik kromatografi yang paling sederhana dibandingkan teknik-teknik kromatografi lainnya. Pada prisipnya, komponen dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan dari dua spot—hitam dan cokelat menjadi ungu, biru, cokelat dan kuning, merah muda dengan Rf yang beragam.
Beberapa penerapanya kromatografi secara umumdi bidang biologi adalah unuk menghitung residu pestisida pada buah-buahan dan sayur, mengidentifikasi dan mengklasifikasi bakteri, menentukan jalur metabolisme dan mekanisme kerja obat-obatan, menghitung polusi air dan udara dan lain sebagainya.

» Selengkapnya...

Ekstraksi

Tujuan

Percobaan ini bertujuan untuk memisahkan dan memurnikan asam lemak dari sabun dan menantukan kadarnya dengan cara titrasi asidimetri.

Landasan Teore
 Di antara berbagai metode pemsahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air meruapakn metode pemisahan yang paling baik dan populer. Hal ini didasarkan pada suatu alasan bahwa pemisahan ini dapat dilakukan dengan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan peralatan yang khusus atau canggih, kecuali corong pisah.
Ekstraksi adalah metode pemindahan zat terlarut atau solut di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Prisnsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, sepeti benzena, karbon tetraklorida, atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditrasnfer pada jumlah yang berbeda dalam ke dua fase pelarut.
Dengan ekstraksi dapat dipisahkan dua atau lebih zat berdasarkan perbedaan koifisien distribusinya, sehingga suatu zat dapat dipisahkan dan diambil dari campurannya untuk dibuat kadarnya menajdi lebih tinggi.
Pada percobaan ini bahan yang diekstrak adalah sabun. Sabun merupakan garam asam lemak tinggi dengan alkali terutama Na dan K dengan rumus dasar R-COONa atau R-COOK. Asam lemak yang terbentuk dipisahkan dari air dengan penambahan benzena, kemudian dipisahkan menggunakan corong pisah. Untuk mengetahui kadar asam lemak yang ada, dilakukan titrasi dengan larutan NaOH.


Alat dan Bahan
Alat :                                                               Bahan :
1.Dua buah labu Elenmeyer                               1. Sabun yang telah diiris halus
2.Gelas ukur                                                     2. Laruatan HNO3 4 N
3.Statif                                                            3. Alkohol
4.Buret                                                             4. Akuadestilata
5.Corong Pisah                                                 5. Benzena
6.Gelas piala                                                     6. Larutan NaOH 0,5 N
7.Batang Pengaduk                                           7. Indikator PP
8.Penangas air 

Cara Kerja

1.Sabun yang telah diiris halus ditimbang sebanyak 2 gram dan dimasukkan ke dalam gelas piala
2.Ditambahkan 10 mL akuadestilata, kemudian dipanaskan di atas penangas air sampai larut.
3.Setelah larut ditambahkan 2.5 mL HNO3 4 N, sehingga terbentuk gumpalan berwarna putih kekuningan dari asam lemak.
4.Dinginkan sesaat dan selanjutnya ditambahkan 20 mL alkohol dan diaduk.
5.Setelah dingin dimasukkan ke dalam corong pisah dan diberi larutan benzena sebanyak 10 mL kemudian diekstrak dengan cara mengocoknya.
6.Cairan dibarkan beberapa saat, samapi terbentuk dua lapisan zat cair yang jernih.
7.Kedua lapisan tersebut dipisahakn ke dalam dua wadah yang berbeda. Lapisan bawah dimasukkan ke dalam gelas piala dan lapisan yang atas dimasukkan ke dalam labu Elenmeyer.
8.Selanjutnya cairan pada gelas piala dimasukkan kembali ke corong pisah dan ditambahkan 10 mL benzena dan diekstrak kembali dan dipisahkan seperti perlakuan sebelumnya.
9.Cairan pada lapisan tas dimasukkan ke dalam lebu Elenmeyer yang pertama, sehingga jumlahnya menjadi 20 ml.
10.  Larutan blanko terdiri dari 10 mL akuadestilata 2.5 mL HNO3 4 N, 10 mL alkohol dan 20 mL benzena. Semuanya kemudian dimasukkan ke  dlama corong pisah dan diekstraksi. Larutan benzena dipisahkan dan dijadukan larutan blanko
11.  Hasil ekstraksi dalam 20 mL benzena dan larutan blanko masing-masing dititrasi dengan larutan NaOH 0.5 N dengan indicator PP sampai warna merah muda.
12.  Selisih mL NaOH dari kedua titrasi adalah ekivalen dengan asam lemak yang ada sebagai hasil ekstraksi
Perhitungan :

                              mL NaOH (contoh – blanko) x N NaOH x BE asam lemak x 100
% Asam Lemak =
                                                                        mg sabun

Hasil dan Pembahasan

Sabun merupakan garam dari asam lemak dengan KOH/NaOH. Pada sabun terdapat kandungan asam lemak dengan kadar tertentu. Pada percobaan ini diperoleh kadar asam lemak melalui proses pemisahan komponen dari campurannya dengan cara ekstraksi. Pada percobaan ini, 10 mL akuadestilata yang dimaksukkan ke dalam gelas piala yang berisi sample sabun seberat 2 gram berfungsi untk melarutkan akuadestilata dengan sabun.
Pada prosedur kerja, penambahan 2.5 mL HNO3 4 N ke dalam gelas piala berfungsi untuk membuat gumpalan-gumpalan. Sebelem diekstraksi, ditambahkan 20 mL alcohol dan diaduk sampai tercampur secara sempurna, berfungsi untuk mencegah terjadinya buih. Supaya pada percobaan ini terjadi pemisahan komponen, ditambhakan 10 mL benzena ke semua komponen dan diamsukkan ke dalam corong pisah untuk diekstraksi.
Dari hasil percobaan, benzena dan asam lemak tidak bercampur dengan akudetilta dan bahan pengsisi sabun. Pada kedua campuran tersebut terjadi sifat non-polaritas. Karena pada prispipnya, pemisahan dengan cara ekstraksi memanfaatkan pembagian sebuah zat terlarut di antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur (benzena dan akuadestilata) untuk mengambil asam lemak (C17H35COOH) dari suatu pelarut (bahan pengisi sabun) ke pelarut lain.
Kemudian, penentuan kadar asam lemak (C17H35COOH) dilakukan dengan cara asidimetri dengan menggunakan basa kuat NaOH 0,5 N. diperoleh data :
Volume NaOH = 24.8 mL
Volume balnko = 1 mL
N NaOH = 0.5
BE C17H35COOH = 284
m sabun = 2 gram = 2000 mg
maka :
% asam lemak = mL NaOH (contoh-blako) x N NaOH x BE asam lemak x 100/mg sabun
= (24.8-1) x 0.5 x 284 x 100/2000
= 337960/2000 = 168.98 %

Kesimpulan

Percobaan ekstrasksi merupakan proses pemisahan komponen dari campurannya dengan memanfaatkan prisnip dua zat yang tidak dapat bercampur. Pada proses ekstraksi ini diperoleh kadar asam lemak.
Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa dalam sabun sample (GIV) terdapat kadar asam lemak sebanyak 168.98 % setiap 2 gramnya. Hasil diperoleh berdsarkan sifat tidak tercampurnya asam lemak dengan air dengan menggunakan juga benzena.

» Selengkapnya...

Alkalimetri

Tujuan
Percobaan ini bertujuan untuk melakukan pembakuan (standarisasi) larutan asam dan basa (dalam hal ini HCl dan NaOH) yang digunakan sebagai larutan baku sekunder serta menetapkan kadar amonia (NH4OH) menggunakan larutan baku HCl dan kadar asam cuka (CH3COOH) menggunakan larutan baku NaOH.

Landasan Teore
Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga sebagai titrasi asam-basa.
Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator. Kadua cara  di atas termasuk analisis titrimetri atau volumetrik. Selama bertahun-tahun istilah analisis volumetrik lebih sering digunakan dari pada titrimetrik. Akan tetatpi, dilihat dari segi yang yang keta, “titrimetrik” lebih baik, karena pengukuran volume tidak perlu dibatasi oleh titrasi.

Rekasi-reaksi kima yang dapat diterima sebagai dasar penentuan titrimetrik asam-basa adalah sebagai berikut :
  • Jika HA meruapakn asam yang akan ditentukan dan BOH sebabagi basa, maka reksinya adalah : HA + OH→A- + H2O
  • Jika BOH merupakan basa yang akan ditentukan dan HA sebagi asam, maka reaksinya adalah ; BOH + H+ → B+ = H2O
Dari kedua reaksi di atas dapat disimpulkan bahwa prinsip reaksi titrasi asam basa adalah reaksi penetralan, yakni ; H+ + OH -→ H2O dan terdiri dari beberapa kemungkinan yaitu reaksi-rekasi antara asam kuat dengan basa kuat, asam kuat dan basa lemah, asam lemah dan basa kuat, serta asam lemah dan basa lemah.
Khusus reaksi antara asam lemah dan basa lemah tidak dapat digunakan dalam analisis kuantitatif, karena pada titik ekivalen yang terbentuk akan terhidrolisis kembali sehingga titik akhir titrasi tidak dapat diamati. Hal ini yang menyebabkan bahwa titran biasanya merupakan larutan baku elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl.
Perhitungan titrasi asam basa didasarkan pada reaksi pentralan, menggunakan dua macam cara, yaitu :
1. Berdasarkan logika bahwa pada reaksi penetralan, jumlah ekivalen (grek) asam yang bereaksi sama dengan jumlah ekivalen (grek) basa.
Diketahui : grek (garam ekivalensi) = Volume (V) x Normalitas (N),
Maka pada titik ekivalen : V asam x N asam = V basa x N basa; atau

V1 + N1 = V2 + N 2

Untuk asam berbasa satu dan basa berasam satu, normalitas sama dengan molaritas, berarti larutan 1 M = 1 N. Akan  tetapi untuk asam berbasa dua dan basa berasam dua 1 M = 1 N.
2. Berdasarkan koifisein reaksi atau pensetaraan jumlah mol
Misalnya untuk reaksi :
2 NaOH + (COOH)2→(COONa) + H2O
(COOH)2 = 2 NaOH
Jika M1 adalah molaritas NaOH dan V1 adalah volume NaOH, sedangkan M2 adalah molaritas (COOH)2 dan V2 adalah volume (COOH)2, maka :

V1 M1       2
------- = ---                                  V1 M1 x 1 = V2 M 2  x 2
V2 M 2      1
Oleh sebab itu :  V Na Oh x M NaOH x 1 = V (COOH)2 x M (COOH)2 x 2

Alat dan Bahan
Alat :                                                                           Bahan :
1.      Buret dan statif                                                       1.   Larutan baku NaOH
2.      Labu Elenmeyer                                                      2.   Larutan baku HCl
3.   Pipet volumetrik                                                      3.   Larutan pembaku boraks
4.      Larutan asam borat (H3BO3)
5.      Larutan amonia
6.      Indikator : (MM), (MB)

Cara Kerja

A. Pembakuan HCl

 o Menggunakan Boraks Sebagai Pembaku
1.Dipipet 25 mL larutan boraks yang sudah diketahui konsentrasinya ke dalam labu Elenmeyer 250 mL yang telah dicuci dan dibilas dengan akuadestilata
2.Ditambahkan 1-3 tetes indikator merah metil
3.Larutan HCl yang akan dibakukan disiapkan di dalam buret, lalu larutan boraks dtitrasi sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah jingga.
4.Volume HCl yang diperoleh dicatat dan titrasi dilakukan duplo
 o Menggunakan NaOH Sebagai Larutan Baku Sekunder
1.Dipipet 25 mL larutan HCl  yang akan dibakukan ke dalam labu Elenmeyer 250 mL yang telah dicuci dan dibilas dengan akuadestilata
2.Ditambahkan 1-3 tetes indikator merah metil
3.Kemudian dititrasi dengan larutan NaOH yang sudah dibakukan hingga terjadi perubahan warna dari merah menjadi kuning jingga.
4.Volume NaOH yang diperoleh dicatat dan titrasi dilakukan duplo.
 B. Penetapan Kadar NH4OH
 1.Dipipet 25 mL asam borat ke dalam labu Elenmeyer yang berfungsi untuk mencegah menguapnya larutan amonia.
2.Dipipet 25 mL larutan amonia yang akan ditentukan kadarnya dan dimasukkan ke dalam labu Elenmeyer yang berisi asam borat.
3.Diberi indikator campuran merah metil dan biru metilen, sehingga warnanya menjadi hijau.
4.Dititrasi dengan larutan HCl yang sudah dibakukan pada percobaan sebelumnya, dengan perubahan warna dari hijau menjadi abu-abu
5.Volume HCl yang diperoleh dicatat dan titrasi dilakukan duplo.
 Hasil dan Pembahasan
Percobaan alkalimetri kali ini menggunakan asam kuat HCl dan basa lemah amonia (NH4OH).  Pada dasrnya percobaan ini adalah untuk menentukan kadar konsentraasi amonia. Namun, HCl terlebih dahulu harus dibakukan dengan melakukan titrasi pada boraks (Na2B4O7) dan ditetesi indikator metil orange tiga tetes sebagai indikator visualnya. Perhitungan yang digunakan seperti pada percobaan asidimetri dimana :
V1 dan N1 adalah volume dan konsentrasi basa dan V2 dan N2 adalah volume dan konsentrasi asam (HCl) dan percobaan dilakukan duplo (manual dan mesin).
Diperoleh
V1                           = 25 mL                                   N1                          = 0.1 N;
V2 mesin           = 25.6 mL                                V2 manual         = 26.4. N2 = ?
V1 x N1 = V2 mesin x N2
maka
o                     N2 = (V1 x N1)/ V2 mesin
= (25 mL x 0.1 N)/25.6mL
= 2.5 mL N x 25.6 mL
=0.0976 N
o                     N2 = (V1 x N1)/ V2 manual
= (25 mL x 0.1 N)/25.4 mL
= 2.5 mL N x 25.4 mL
=0.0984 N
 _
N2 = ∑N2/n
= (0.0976 N + 0.0984 N)/2
= 0.098 N
Dari harga N2 rata-rata yang diperoleh bisa ditentukan kadar normalitas NH4OH  dengan rumus yang sama. Dalam penghitungan kunatitif konsentrasi amonia, pemipetan 25 mL asam borat (H3BO3) tidak diperhitungkan, karena dia tidak ikut bereaksi. Ia hanya berfungsi untuk mencegah penguapan amonia. Otomatis, penambahan indikator campuran antara metil merah dengan metil biru adalah 3:1. indikator ditambahkan sampai larutan amonia dan asam boraks berwarna hijau.
Titrasi dengan HCl yang telah dibakukan merubah warna larutan tersebut menjadi abu-abu pada volume 17.5 mL dan 18.1 mL. Titrasi dilakukan duplo dengan mesin Perhitunganya adalah sebagai berikut:
V1 x N1 = V2 x N2
Maka
o                     N1 = V2 x N2/ V1
= (17.6 mL x 0.098 N)/25mL
= 1.7248 mL N / 25 mL
= 0.068992 N
o   N1 = V2 x N2/ V1
= (18.1 mL x 0.098 N)/25mL
= 1.7738 mL N / 25 mL
= 0.070952 N
 _
N1 = ∑N1/n
= (0.068992 N + 0.070952 N)/2
= 0.069972 N
Jadi, kadar amonia (NH4OH) yang didapat pada percobaan ini adalah 0.069972 N.

Kesimpulan
Titrasi alkalimetri pada percobaan ini adalah untuk mengukur kadar konsentrasi  NH4OH (basa lemah) dengan HCl sebagai basa kuat. Reaksi netralisasi dapat diamati dengan baik ketika terjadi perubahan warna dari hijau menjadi abu-abu dengan menggunakan indikator MO dan ME (3:1) sebagai indikator visualnya. Reaksi netralisasinya adalah NH4OH+HCl  → NH4Cl+H2O.
Titrasi asidimetri terjadi dengan baik karena sifat asam dan basanya berbeda. Artinya asam lemah akan membentuk reaksi sempurna dengan basa lemah. Percobaan titrasi asidimetri menghasilkan air dan garam.

» Selengkapnya...

Asidimetri

Tujuan
Percobaan ini bertujuan untuk melakukan pembakuan (standarisasi) larutan asam dan basa (dalam hal ini HCl dan NaOH) yang digunakan sebagai larutan baku sekunder serta menetapkan kadar amonia (NH4OH) menggunakan larutan baku HCl dan kadar asam cuka (CH3COOH) menggunakan larutan baku NaOH.

Landasan Teore
Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga sebagai titrasi asam-basa.
Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator. Kadua cara  di atas termasuk analisis titrimetri atau volumetrik. Selama bertahun-tahun istilah analisis volumetrik lebih sering digunakan dari pada titrimetrik. Akan tetatpi, dilihat dari segi yang yang keta, “titrimetrik” lebih baik, karena pengukuran volume tidak perlu dibatasi oleh titrasi.

Rekasi-reaksi kima yang dapat diterima sebagai dasar penentuan titrimetrik asam-basa adalah sebagai berikut :
  • Jika HA meruapakn asam yang akan ditentukan dan BOH sebabagi basa, maka reksinya adalah : HA + OH→A- + H2O
  • Jika BOH merupakan basa yang akan ditentukan dan HA sebagi asam, maka reaksinya adalah ; BOH + H+ → B+ = H2O
Dari kedua reaksi di atas dapat disimpulkan bahwa prinsip reaksi titrasi asam basa adalah reaksi penetralan, yakni ; H+ + OH -→ H2O dan terdiri dari beberapa kemungkinan yaitu reaksi-rekasi antara asam kuat dengan basa kuat, asam kuat dan basa lemah, asam lemah dan basa kuat, serta asam lemah dan basa lemah.
Khusus reaksi antara asam lemah dan basa lemah tidak dapat digunakan dalam analisis kuantitatif, karena pada titik ekivalen yang terbentuk akan terhidrolisis kembali sehingga titik akhir titrasi tidak dapat diamati. Hal ini yang menyebabkan bahwa titran biasanya merupakan larutan baku elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl.
Perhitungan titrasi asam basa didasarkan pada reaksi pentralan, menggunakan dua macam cara, yaitu :
1. Berdasarkan logika bahwa pada reaksi penetralan, jumlah ekivalen (grek) asam yang bereaksi sama dengan jumlah ekivalen (grek) basa.
Diketahui : grek (garam ekivalensi) = Volume (V) x Normalitas (N),
Maka pada titik ekivalen : V asam x N asam = V basa x N basa; atau

V1 + N1 = V2 + N 2

Untuk asam berbasa satu dan basa berasam satu, normalitas sama dengan molaritas, berarti larutan 1 M = 1 N. Akan  tetapi untuk asam berbasa dua dan basa berasam dua 1 M = 1 N.
2. Berdasarkan koifisein reaksi atau pensetaraan jumlah mol
Misalnya untuk reaksi :
2 NaOH + (COOH)2→(COONa) + H2O
(COOH)2 = 2 NaOH
Jika M1 adalah molaritas NaOH dan V1 adalah volume NaOH, sedangkan M2 adalah molaritas (COOH)2 dan V2 adalah volume (COOH)2, maka :

V1 M1       2
------- = ---                                  V1 M1 x 1 = V2 M 2  x 2
V2 M 2      1
Oleh sebab itu :  V Na Oh x M NaOH x 1 = V (COOH)2 x M (COOH)2 x 2
  
Alat dan Bahan

Alat :                                                                           Bahan :
1.                  Buret dan statif                                                 1.   Larutan baku NaOH
2.                  Labu Elenmeyer                                                2.   Larutan pembaku asam oksalat
3.                  Pipet volumetrik                                                3.   Indikator : (PP)
4.      Larutan amonia (NaOH)
5.      Larutan asam cuka
Cara Kerja

A. Pembakuan NaOH

  1. Dipipet 25 mL larutan asam oksalat yang sudah diketahui konsentrasinya ke dalam labu Elenmeyer 250 mL yang telah dicuci dan dibilas dengan akudestilata.
  2. Ditambahkan 1-3 tetes indikator fenolflatelien
  3. Larutan NaOH yang akan dibakukan disiapkan di dalam buret, lalu larutan asam oksalat dititrasi sampai terjadi perubahan warna dari jernih menjadi merah muda.
  4. Volume NaOH yang diperoleh dicatat dan titrasi dilakukan duplo.

B. Penetapan Kadar Asam Cuka

  1. Dipipet 25 mL larutan asam cuka yang akan ditentukan kadarnya ke dalam labu Elenmeyer yang sudah dibersihkan dan dibilas dengan akudestilata.
  2. Diteteskan 1-3 tetes indicator fenolflatelein
  3. Dititrasi dengan larutan NaOH yang sudah dibakukan pada percobaan sebelumnya, sehingga terjadi perubahan dari tidak berwarna menjadi merah muda.
  4. Volume NaOH yang diperoleh dicatat dan titrasi dilakukan duplo.
Hasil dan Pembahasan
 Percobaan asidimetri yang dilakukan teridiri dari tahap standardasi NaOH kemudian penentuan kadar asam cuka (CH3COOH). Prinsip asidimetri  adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa. Dalam hal ini NaOH sebagai basa kuat dan CH3COOH sebagai asam lemah.
Pada percobaan ini digunakan indicator fenolflatelien sebagai indiaktor visual yang menandakan terjadinya reaksi sempurna. Yaitu ketika warna larutan yang semula bening menjadi merah muda pertama. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
CH3COOH + NaOH  → CH3COONa + H2O
Pada percobaan asidimetri ini menggunakan metode titrasi, yaitu mengukur volume titran yang perlukan untuk mencapai titik ekivalen; artinya ekivalen pereaksi-pereaksi sama. Reaksi yang  terjadi juga disebut reaksi netralisasi.
Dari dua macam perhitungan titrasi, praktikan menggunakan penghitungan berdasarkan logika, dengan rumus : V1 x N1 = V2 x N2
di mana V1 dan N1 adalah volume dan konsntrasi asam dan V2 dan N2 adalah volume dan konsentrasi basa.
Percobaaan ini dilakukan duplo, yang pertama secara manual dan yang kedua menggunakan mesin. Sebelum mengukur kadar asam cuka, perlu diketahui terlebih dahulu konsentrasi NaOH dengan mentitrasikannya pada larutan asam oksalat 0.1 N dengan indicator PP sampai terjadi perubahan warna. Dari percobaan ini:
V1                           = 25 mL                                   N1                          = 0.1 N;
V2 mesin           = 25.9 mL                                V2 manual         = 26 mL. N2 = ?
V1 x N1 = V2 mesin x N2
maka
o                     N2 = (V1 x N1)/ V2 mesin
= (25 mL x 0.1 N)/25.9mL
= 2.5 mL N x 25.9 mL
=0.09652 N
o                     N2 = (V1 x N1)/ V2 manual
= (25 mL x 0.1 N)/26 mL
= 2.5 mL N x 26 mL
=0.09615 N
 _
N2 = ∑N2/n
= (0.09652 N + 0.09615 N)/2
= 0.096335 N
Harga N2 rata-rata yang diperloleh mendekati 0.1 N, artinya harga N2 rata-rata yang diperoleh cukup baik. Setelah N2 rata-rata diketahui, kita dapat menentukan kadar asam cuka. Diperoleh :
V1                           = 25 mL                                   N2                          = 0.9615 N
V2 mesin           = 26.1 mL                                V2 manual         = 26.5 mL. N1 = ?
V1 x N1 = V2 mesin x N2
Maka
o                     N1 = V2 x N2/ V1 mesin
= (26.1 mL x 0.096335 N)/25mL
= 2.514 mL N / 25 mL
=0.1005 N
o   N1 = V2 x N2/ V1 manual
= (26.5 mL x 0.096335 N)/25mL
= 2.5528 mL N / 25 mL
=0.102112 N
 _
N1 = ∑N1/n
= (0.1005 N + 0.102112 N)/2
= 0.101341 N
Jadi, kadar asam cuka (CH3COOH) yang didapat pada percobaan ini adalah 0.101341 N.

Kesimpulan

Titrasi asidimetri pada percobaan ini adalah menentukan kadar (CH3COOH) dengan menggunakan larutan NaOH yang telah dibakukan. Reaksi dapat diamati dengan baik dengan penggunaan asam lemah (CH3COOH), basa kuat NaOH, dan indicator PP. rekasi sempurna terjadi ketika terjadi perubahan warna larutan dari bening ke merah muda. Reaksi yang terjadi merupakan reaksi netralisasi dengan menghasilkan H2O dan CH3COONa

» Selengkapnya...

Entri Populer

Labels